解決方案|全自動熱（rè）解析氣相色譜質譜法測定職業衛生中的苯係物

解決方案|全自動熱解（jiě）析氣相色譜質譜法測定職業衛生中的苯係物

背景介紹

在疾控係統、石化、醫藥和（hé）環境等三方（fāng）檢測單位的職業衛生（shēng）檢測（cè）業務中，苯係物的檢測（cè）任務是常（cháng）規項目。常規檢測有手動二硫化碳解析或者一（yī）次（cì）熱解析檢測，這些方式存在效率低，靈敏度和重（chóng）複性差等多種問題。.17c嫩嫩草色视频蜜 %A7550S全自動（dòng）二次熱解析儀可進行職業衛生苯係物的檢測，全自動高效完（wán）成檢測，並對高濃度苯係物樣品進行（háng）兼容，具有優異的靈敏度和重（chóng）複性，本方案參照《GB/Z 300.66-2017 工作場所有毒物（wù）質測定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作場所（suǒ）有毒物質測定 第68部分：苯（běn）乙烯、甲基苯（běn）乙烯（xī）、二乙烯基苯》相（xiàng）關標準，利用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A7550S全自動熱解析儀進行（háng）疾（jí）控係統、石化（huà）、醫藥和環境等三方檢（jiǎn）測單位職業衛生（shēng）苯係物的檢測。

1、儀器和設備

7550S 全自動熱解析（xī）儀，CDS品牌（pái），.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

氣相色譜儀質譜儀：安捷倫吸附管：Tenax填料，1/4英寸×3.5英寸

2、試劑和材料（liào）

2.1 苯（běn）係物標準（zhǔn）貯（zhù）備液：ρ=6000μg/mL

取一（yī）定量甲醇（2.1）置於5mL容量瓶（1.4）中，分別加入30mg苯、甲苯、乙苯（běn）、鄰二甲苯、間二（èr）甲苯（běn）、苯乙烯，並用甲醇（2.1）定容到刻度線，避光低溫保（bǎo）存。    

2.2 苯係物標（biāo）準使用液：ρ=600μg/mL

用甲醇（2.1）準（zhǔn）確稀釋苯係物標準貯備液（2.8），臨（lín）用現配。

2.3 苯係物標（biāo）準使用液：ρ=60μg/mL

用甲醇（2.1）準確稀釋苯係物標準貯備液（yè）（2.8），臨用現配（pèi）。

3、測試過程

3.1 樣品分析方法3.1.1 熱脫附條件

吸附管初始溫度：室溫；聚焦冷阱（jǐng）初始溫度：-5℃；幹（gàn）吹流量：50mL/min；幹吹時間（jiān）：5min；吸附管脫附（fù）溫度（dù）：240 ℃；吸附采樣管（guǎn）脫附時間：3min；脫附流量：50mL/min；聚焦冷阱溫度：-5℃；聚（jù）焦冷（lěng）阱脫附溫度（dù）：250 ℃；冷阱脫附時間：3min；傳輸線（xiàn）溫度：150 ℃。

3.1.2 GC-MS檢測條（tiáo）件

色譜柱：MEGA-624ms  30m*0.25mm*1.40μm。

柱箱（xiāng）溫度：38℃，保持2min，以5℃/min升溫至（zhì）150℃，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

3.2采（cǎi）樣管自動（dòng）老化

圖（tú）1采樣管自動老化序列表萊伯泰（tài）科7550S全自動熱解析儀具（jù）有采樣管自動老化功能，使采樣前的采樣管老化變得非常便捷。自動老化功能（néng）使用也非常方便，隻需要（yào）將采樣（yàng）管按規定方（fāng）向放（fàng）入（rù）樣品罐中，然後（hòu）如圖1所示的（de）老化序列設置老化溫度、時間（jiān）即可。一次多可老化72根采樣管。3.3校準曲線（xiàn）繪製

分別移取（qǔ）一定量的標準貯備液（yè）（2.9、2.10）加到容（róng）量瓶（1.4）中，並用甲（jiǎ）醇（2.1）定容至刻度，將（jiāng）容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配製目標化合物濃度分別為 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600μg/mL 標準係列。用（yòng）微量注射器取 1.0μL 混標溶液注入老化好的空白吸附（fù）管，得到含量為 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600ng 的校準係列吸附管。

將采樣管直接放入樣品罐中，樣品罐（guàn）有自密（mì）封效果，無（wú）需加裝（zhuāng）密封帽。分析過程種可通（tōng）過儀器的幹吹功來代替（tì）離線（xiàn）的氮氣（qì）吹掃過程，省去挨個給采集管進行離線氮（dàn）吹帶來的麻煩。按照3.1樣品分析方法從低濃（nóng）度到高濃度依次測定，記錄標準係列目標化合物（wù）的（de）保留時間、定量離子的響應值。

3.4、實驗結果（guǒ）3.4.1目（mù）標化合物的色譜圖

圖2為苯係物的色譜（pǔ）圖。其中苯的保留時間為5.57min，甲（jiǎ）苯的保留時間為8.87min，乙苯的保留時間（jiān）為12.01min，鄰二甲苯保留實際為12.31min，間二甲（jiǎ）苯和苯乙烯的保留時間為13.26min。

圖2苯係物標樣色譜圖
3.4.2標準曲線結果

以（yǐ）目標化合物峰麵積為（wéi）縱坐標，濃（nóng）度為橫坐標，用線（xiàn）性擬合建立校準（zhǔn）曲線。

圖3苯標準曲（qǔ）線結果以苯為例，圖3為其標（biāo）準曲線。表1統計了（le）所（suǒ）有化合物的（de）線性結果R2值，以及RF-RSD。所有苯係物的R2  均在0.996以上，其中大部分都在0.998以上。滿足GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中要求的曲線相關係數需（xū）大（dà）於等於 0.995。表1 線性結果

3.4.3 精密度及（jí）準確度結果對濃度為6ng、180ng 、540ng的低中高三（sān）個濃度分別進（jìn）行了 8 次（cì）平行測定，三個濃度點（diǎn）的精密度和準（zhǔn）確度結（jié）果均（jun1）滿足（zú）GB/Z 300.66、GB/Z 300.68中規定的精密度、準（zhǔn）確度的要求，以（yǐ）下為180ng濃度點的緊密度和準確度。表2 180ng精（jīng）密（mì）度準確度結果

3.4.4 分流功能精密度和準確度驗證在標準的方法中，目標物（wù）的檢測是將目（mù）標物解析（xī）到100mL注（zhù）射器中，取（qǔ）0.5mL直接（jiē）進樣。7550S全自動熱解（jiě）析儀（yí）具有分流功能，可對高濃度樣品自動分流（liú），滿足高濃度樣品的測定，同時（shí）具有良（liáng）好的重複性及回收率，可以全自動（dòng）連續進樣（yàng）。對加標量為3000ng的（de）空白管分別進行了分流功能的精密度和（hé）準確度進行驗證，見下表（biǎo）。表3 分流功能的精密度和準確度（分流比80:1）

3.4.5 結果與討論

本實驗使用了.17c嫩嫩草色视频蜜 %A7550S全自（zì）動熱解析儀，參考《GB/Z 300.66-2017 工作場所有毒物質測定 第66部分：苯、甲（jiǎ）苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作場所有毒物（wù）質測定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙（yǐ）烯基苯》中的熱解析-氣相色譜法，使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A 7550S 全自動熱解析（xī）儀建立了（le）苯（běn）係物的檢測方法。方（fāng）法得到的苯係物的校正曲線

R²  都在0.996以（yǐ）上，回收率為90.6%~110.3%，RSD為1.16%~6.72%。.17c嫩嫩草色视频蜜 %A 7550S全自動（dòng）熱解析儀可以（yǐ）高效完成職業衛生高濃度苯係物樣品（pǐn）的檢測，具有優異（yì）的性能，能夠（gòu）在線自動幹吹解析管，滿足標液的製備以及高含水率樣品的測定，本機具有自動老化解析管功能，一機多用，提高實驗效率。