橡（xiàng）膠、塑料、紡（fǎng）織品中短鏈氯化石蠟（là）檢（jiǎn）測前處理解決方案

前言

氯化石蠟是一類（lèi）含（hán）氯的直鏈烷烴混合物，其中所含碳原子數為10～13的氯化石蠟被稱為短鏈氯化石蠟，這（zhè）類物（wù）質具有揮發性（xìng）低、阻燃、電絕緣性良好、價廉等優點，在橡膠、塑料、紡織品中被作為添加劑廣泛使用，但短鏈氯化石蠟作（zuò）為具（jù）有持久（jiǔ）性、長距離遷移性、生物累積性和生物毒性等特性的有機汙染物，在2017年正式列入《關於持久性有機汙（wū）染物（wù）的斯德哥摩爾公約》的附錄中，包括美（měi）國在內的多（duō）個歐美國家都對短（duǎn）鏈氯化石蠟的生（shēng）產、使用、銷售都（dōu）采取（qǔ）了相應的控製措施。由（yóu）於塑料製品需求量日益（yì）增多，氯化石蠟在我國（guó）的（de）產量越來越高，並隨著（zhe）產品的生產與使用進入到環境中，並（bìng）在各種環（huán）境介質中（zhōng）長（zhǎng）期（qī）賦存，進（jìn）而對生態環境與健康造成潛在的風險。因此，建立合適的短鏈氯化石蠟檢測方法對我國管控相關新汙染物提供極大支持。

本實驗參考《GB/T 40263-2021 紡織品 短（duǎn）鏈氯化石蠟的測定》、《SN/T 3814-2014 橡膠和塑料製品中短鏈氯化石蠟的測定 氣相（xiàng）色譜-串聯質（zhì）譜（pǔ）法》，利用.17c嫩嫩草色视频蜜 %AM10定量平（píng）行濃（nóng）縮（suō）儀進行濃縮、 SPE 1000全自動固相萃取係統進行淨化（huà）、采用GC-MS檢測樣（yàng）品，建立了一套檢測短鏈氯化石蠟的前處理方案，此方案的回收率及平行性良好，適合多種樣（yàng）品中短鏈氯化石蠟的檢測。

關鍵詞：固相萃取  濃縮  短（duǎn）鏈氯化石蠟  

一、實驗過（guò）程

（一）、儀器與試劑

M*p-10定量平行濃縮儀，萊伯泰（tài）科

SPE 1000全自動固相（xiàng）萃取係統，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

7890B-5977B氣相色譜（pǔ）質譜聯用儀，安捷倫

短鏈氯化石（shí）蠟（51.5%）標準使用液：100 μg/mL，溶劑體係為環己烷

二氯甲、烷丙酮、正（zhèng）己烷（色譜純，Fisher 公司）

矽膠固相萃取（qǔ）柱：500mg/6mL，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

（二）、實驗過程

1、樣品提取

將樣品剪成5mm×5mm的碎片，精密稱取樣品1g，加入20mL正己烷∶丙酮1∶1提取溶劑，超聲30min，過濾，再用10mL正己烷（wán）∶丙酮1∶1溶劑洗滌樣品，合並兩次濾液。

將合（hé）並提取液置（zhì）於（yú）M*p-10定量平行（háng）濃縮儀上按溫度40℃、氣壓（yā）1psi濃縮至近幹，加入2mL正己烷溶解，待淨化。

2、固相萃取（qǔ）

將過程（chéng）1中的濃（nóng）縮提取液加（jiā）入SPE 1000全自動固相萃取係統，按照圖1方法進行固相萃取淨化，洗脫液加入M*p-10定量平行濃（nóng）縮儀上按溫度40℃、氣壓1psi濃縮至近幹，加入2mL正己烷溶解定容（róng），待上機檢測。

圖1 SPE1000固相萃取方法流程

3、加標回收率測定

按照前述的方法準備樣品，在樣品中分別按20μg/g的標品濃度加入一定體積的短鏈氯（lǜ）化石蠟（là）標（biāo）準使用液（yè），後得到（dào）加標樣品待上機檢測。

4、標曲配製

製備6份陰（yīn）性樣品溶液，按照終（zhōng）定容濃度5、10、20、50、100μg/mL分別加（jiā）入短鏈氯化石（shí）蠟標準使用液，上機檢測。

（三（sān））、GC-MS測定條件

a）色譜柱：Agilent DB-5ms毛細（xì）管柱：30 m*250 μm*0.25 μm；

b）進樣口溫度：280℃；

c）柱溫程序：初（chū）始溫度40℃，保持1min，以25℃/min升至320℃，保持9.8min；

d）進樣量：1 μL；

e）進樣方式：不（bú）分流進樣；

f）流速：1.0mL/min；

g）掃描方式：全掃描（SCAN）方式用於定性/選（xuǎn）擇離（lí）子掃描模（mó）式（SIM）用於（yú）定量。

二、測定結果（guǒ）

（一）、短鏈氯化石（shí）蠟色譜圖

圖2短鏈氯化石（shí）蠟GC-MS色譜圖

（二）、短鏈氯化石蠟線性

短（duǎn）鏈（liàn）氯化石蠟校準曲線線性良（liáng）好，線性範圍5mg/L~100mg/L，R²在0.996以（yǐ）上，見圖3。

圖3短（duǎn）鏈氯化石蠟標準曲線

（三（sān））、加標回收率

經過前處理（lǐ）後的短鏈氯化（huà）石蠟加標測試，經GC-MS分析得到回收率結果見表1。

表1  橡膠、塑料、紡織品中短鏈氯（lǜ）化（huà）石蠟加標（biāo）回收率結果

三、結果與討論

本方法（fǎ）采（cǎi）用.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全自動固相（xiàng）萃取係統和M*p-10定量平行濃縮儀進行橡膠、塑料、紡織品中的短鏈氯化石蠟淨化、濃縮實驗，通過GC-MS分析得到樣品的加標回收情（qíng）況（kuàng），加標（biāo）回收率結果在79.8%-104.1%之間（jiān），RSD在4.8%-9.8%之間，能夠滿（mǎn）足標準要（yào）求。

.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全自動固相萃取係統可實現多八（bā）個樣（yàng）品同時上樣，雙機械臂雙針結構（gòu）無上樣管路（lù）交叉汙染，確保實驗結果準確度和可重複性， M*p-10定量平行濃縮儀不僅實現了10通（tōng）道樣品同（tóng）時濃縮，節省人（rén）力，提高（gāo）實驗效率，又可以隨時啟停，隨時追加或移除，靈活方便，同時其自動定量功能無需實驗人員連續監視，而且針對不（bú）同實驗步驟中的樣品溶液，還可以通過不同規（guī）格的濃（nóng）縮杯來滿足不同體積（jī）樣品的濃縮需求。此（cǐ）外，SPE1000的收集瓶在M*p-10上可以兼容使用，既減少樣品轉移過程中的損失（shī），也使實驗操作更加快速（sù）便捷。本實驗中采用的固相萃取以及濃縮方法簡（jiǎn）便、快速，回收（shōu）率滿足要求，適用於多種樣品中短（duǎn）鏈氯（lǜ）化石蠟的（de）檢測分析。

參考文獻：GB/T 40263-2021 紡織品 短鏈氯化石蠟的測定

        SN/T 3814-2014 橡膠（jiāo）和塑料製品中（zhōng）短鏈氯化石（shí）蠟（là）的（de）測定 氣相色譜-串聯質（zhì）譜法

        吳靜,於海斌,張靜星,鄭（zhèng）曉燕,袁懋.短鏈氯化石蠟分析方法、環境行為與健康效應（yīng）的研究進展[J].環（huán）境科學研究（jiū）,2022,35(02):462-469.DOI:10.13198/j.issn.1001-6929.2021.12.06.