EZsep™ WAX固相（xiàng）萃取柱應用於食品接觸材料（liào）中全氟化合物的檢測

全氟類化合（hé）物具有優良的耐熱性和化學穩定性。因其表麵活性高，能明顯（xiǎn）改善介質的潤濕，滲透，乳化及流平性（xìng）能，同時還具有非常好的的憎水，憎油（yóu）及防汙功能，被廣泛應用在食品包裝領（lǐng）域。已有研究（jiū）報道，全氟化合物（wù）具有肝髒（zāng）毒性（xìng）、遺（yí）傳毒性、免疫毒性以及致癌性等毒性。同時，全氟化合物在生物體內的蓄積水平遠高於已知的有機（jī）氯農藥（yào）和二惡英等持久性有機汙染（rǎn）物。人們（men）日常飲食攝入是人（rén）體全氟（fú）化合物暴露的主要途徑，因此，食品接（jiē）觸材料中的PFOA和PFOS所帶來的食品安全問題日益受到重視。

本（běn）文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及製品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和（hé）全氟辛酸（PFOA）的測定》提供（gòng）的方法，使（shǐ）用快速（sù）溶劑萃取儀和全自動固（gù）相萃取係統，對食品接觸材料中的PFOS和PFOA進行提取和淨化，並（bìng）用LC-MS進行檢測。

2、實驗（yàn）過程

2.1 儀器與試（shì）劑

HPSE Ultra高效快速溶（róng）劑萃取儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A；

SPE1000全自動固相萃（cuì）取（qǔ）儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A；

SCIEX Exion LC™液相係統+Triple Quad™4500質譜係統（tǒng），SCIEX；

甲醇、乙腈（jīng）（色譜純）；

乙酸銨（分析純）；

矽藻土（20-80目,貨號：Y021003187G），北京萊伯帕茲檢測（cè）科技有限公司;

EZsepTMWAX固相萃取柱， 150mg/6mL，貨號：PZ12103，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。

2.2 工作液配製

用甲醇稀釋PFOA、PFOS混合標準工作液和同位素內標混合工作溶液，配製PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的係列PFOA、PFOS和同位素（sù）內標（內標（biāo）濃度均為5ng/mL）混合工作溶（róng）液（yè）。

2.3 實驗部分

2.3.1 樣品製備（bèi）

準確稱取1g樣品，與3g矽藻土（貨（huò）號：Y021003187G，北京萊伯（bó）帕茲檢測科技有（yǒu）限公司）混勻後裝填至10mL快速溶劑萃取池中，用HPSE Ultra高效快速溶劑萃取儀進行提取，將收集液以（yǐ）E.T.氮吹濃（nóng）縮儀（貨號：C020017，北京萊伯帕（pà）茲檢（jiǎn）測科技有限公司）濃縮至約0.5mL，以10mL水複溶後待淨化。

2.3.2 淨（jìng）化與濃（nóng）縮

使用SPE1000全自動固相萃（cuì）取（qǔ）儀，將EZsepTM WAX固相萃取柱（zhù）（150mg/6mL北京萊伯帕茲檢測科（kē）技有（yǒu）限公（gōng）司 貨號：PZ12103）依次用5mL 0.1%氨水甲醇和5mL甲（jiǎ）醇、5mL水進行活化，取全（quán）部溶液上樣，上樣結束後（hòu）用5mL 25mmol乙酸（suān）銨緩衝液（pH=4）和（hé）3mL甲（jiǎ）醇淋洗萃取柱，後用4mL 0.1%氨水甲醇洗脫。

以E.T.氮吹濃縮儀將洗脫液在40℃，1psi條件下濃縮近幹，加入1mL甲醇複溶，渦旋混勻，0.22μm濾膜過濾，待檢測。

2.3.3 LC-MS/MS分（fèn）析

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）

柱溫（wēn）：35℃

進（jìn）樣量：5uL

流速（sù）：0.3mL/min

流動相：乙腈：2mmol/L乙（yǐ）酸銨，梯（tī）度洗脫條件見表1

表1 液相色譜梯度洗脫條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）

掃描方（fāng）式：多反應監測（cè）（MRM）

IS電壓：-4500V；

源（yuán）溫度TEM:100℃；

監測離子對信息與（yǔ）碰撞能量見表2

表2  離子對信息與碰撞電壓/V

3、實驗結果（guǒ）

圖1標準樣品總離子流圖

圖2空（kōng）白樣（yàng）品總（zǒng）離子（zǐ）流圖

圖3加標樣品總離子流圖

4、結（jié）論

本次實驗展示了一種使用（yòng）EZsepTM WAX固相（xiàng）萃取柱（150mg/6mL， 貨號：PZ12103，北京萊（lái）伯帕茲（zī）檢測科技有限公司）對食品接觸材料中的PFOS和PFOA提取和淨化的方法，並（bìng）用LC-MS進（jìn）行（háng）檢測。該方法（fǎ）的PFOS和PFOA的標準曲線（xiàn）相關係數R2分別為0.9998和0.9995，加（jiā）標回收率均在80%以上，且RSD小於10%。實驗（yàn）方法滿足標準要求，且效（xiào）果良好。

表3 加標回收率結果

5、參考文獻

GB 31604.35-2020食品（pǐn）接觸（chù）材料及製品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定（dìng）