全自動（dòng）消解-ICP-MS法檢測牛奶中3種有害重金屬

本方案（àn）參考（kǎo）《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的（de）測定》建立了一種利用.17c嫩嫩草色视频蜜 %AD-Master全自動消解儀（yí）進行牛奶的消（xiāo）解（jiě），LabMS 3000ICP-MS進行檢（jiǎn）測牛奶中3種有害重金屬檢測的分析（xī）方法。

該方案可以實現自動化消解、大批量處理樣（yàng）品，消解方法簡單易操作，減少人員用量、有效（xiào）避免和減（jiǎn）少試劑對分析人（rén）員造（zào）成的健康危害、減少人為誤差。檢測結果證明使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A的全自動消解儀，電感耦合等離子體質譜（pǔ）儀具有方法簡單易操作、檢測準確性好、精密度高，可以實現消解食品類樣品全程自動化的檢測。

1、儀器設備

TraceCLEAN酸（suān）逆流清洗係統，Milestone

D-Master全自動消解儀（yí），.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

MiniLab3000液體處理平台（tái），.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

LabMS 3000ICP-MS，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

2、標準溶液

2.1 標準曲線配置

使用MiniLab3000全自動液體處理平台（tái）進行（háng）標準溶液的配（pèi）置，設置程序，儀（yí）器自動配置2%硝酸的混合標準係列（Cr、As、Pb）：溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 內標溶液配置

使用MiniLab3000全自動（dòng）液體處理平台進行標準溶液（yè）的配置，設置程序，儀器自（zì）動配置2%硝（xiāo）酸的混合標準係列（Ge、In、Rh、Re、Sc）：濃度為（wéi）10μg/L的混合溶液。

3、樣品前處（chù）理

3.1 清（qīng）洗製備實（shí）驗室器皿

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗係統中，運行（háng）相應程序，等待程序運行結束，再（zài）將清（qīng）洗好的罐體拿出。

3.2 消解樣品

稱取1.0g±0.0001g待測樣（yàng）品於消解管中，加（jiā）入8mL硝（xiāo）酸，搖（yáo）勻0.5min，在全自動消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min，加入2mL*，搖勻0.5min，繼續在（zài）全自動消解儀上120℃加熱消解60min。上（shàng）升冷卻10min，用水定容25mL，待測。

表1 儀器升溫消解程（chéng）序

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參（cān）數

5、結論理

5.1 標（biāo）準曲線

用MiniLab3000配置的標準曲線，曲線方（fāng）程（chéng）及線性相關（guān）係數見圖1。

圖1 3種（zhǒng）目標物校準曲線

5.2 準確性、精密度

通（tōng）過.17c嫩嫩草色视频蜜 %AD-Master全自動消解儀進行牛奶的消解，經LabMS 3000ICP-MS進行檢測分析牛奶中3有害（hài）重金屬，連續檢（jiǎn）測7份樣品添加。樣品的加標回（huí）收率在（zài）95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具體見表3。

表3 檢測結果的（de）準確度及精密（mì）度

6、方案特點（diǎn）

.17c嫩嫩草色视频蜜 %AD-Master全自動消解儀可實現多60個樣品相同方（fāng）法同時（shí）消解，30個樣品不同方法同時消（xiāo）解。消解過程中無需人員操作，萊（lái）伯泰科D-Master全自（zì）動消解儀可實自動加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步（bù）驟，減少實（shí）驗人（rén）員工作量，有效避免和減少試劑對分析人員造成的健（jiàn）康（kāng）危害（hài），減少消解過程中重金屬汙染問（wèn）題，保證實驗（yàn）結果的準確性（xìng）。LabMS 3000ICP-MS操作簡單快速，隻需要將（jiāng）樣品消解即可上（shàng）機測試。即使是在不同食品基質幹擾的影響下，LabMS 3000依舊保證良好的穩定性與準確度。LabMS 3000采用低記憶效（xiào）應進樣係統，測試完曲（qǔ）線高點（diǎn）後，無需額外（wài）衝洗時間，即可（kě）進行後續分析（xī）。配備LabTech自動進（jìn）樣器，可以實現24小時自動進樣等。前處理及上機（jī）檢測方法簡便、操作靈活，適用於大批量食品及農產品中重金屬的檢測分析。

7、參（cān）考文獻

GB 5009.268-2016 食品安全國家（jiā）標準 食（shí）品中（zhōng）多元素的測定