解決（jué）方案 | 膜式SPE-GC-MS法測（cè）定水質中16種多環芳烴

儀器設備、試劑耗材

• AutoEmpore 全自動快速固相萃取儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A
  

• MultiVap-12定量平行濃縮儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A
  

• MiniLab 3000全自動液體處理平（píng）台，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A
  

• 氣相色譜質譜儀

• 固相萃取膜：C18（47mm）膜
  

• 色譜柱（zhù）：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

• 丙酮（色譜級）、二氯甲烷（色譜（pǔ）級）、正己烷（色譜級）
  

• 16種多環芳烴標準貯備液：ρ=100 μg/mL
  

實驗過程

使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A（kē）MiniLab 3000全自動（dòng）液體處理平台進行標準溶液的自動化配置。將（jiāng）購買的（de）混合標準溶（róng）液（ρ=100 μg/mL）按照圖1設置配製標準係列（liè），濃度為：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

圖1  MiniLab 3000液體（tǐ）處理平台曲線配置圖

準確量取1000mL水樣（yàng），加入10mL甲醇和5g氯化鈉，再加入20μL標準（zhǔn）使用液（10μg/mL），混勻後製得濃度200ng/L的加標樣，待測。

將3.2中準備好的樣品按照表（biǎo）1的膜（mó）式（shì）固相萃取方法進行富集（jí）和淨化。

表1   Autoempore膜式固相萃取方（fāng）法

使用萊伯泰（tài）科MultiVap-12定量平行濃縮儀將經（jīng）過無水*幹燥（zào）後（hòu）的（de）洗脫液在40℃，1psi，濃縮到1mL，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，繼（jì）續濃縮到1mL，加10μL內標，混勻待測。

2.5.1 氣相色譜條件

• 進樣（yàng）口溫度（dù）：290℃；
  

• 進樣方式：不分流進樣，0.75min後分流比60:1；
  

• 進樣量：2.0μL；

• 柱溫：60℃保持1min，以 10℃/min 升溫到 280℃，以 5℃/min 升（shēng）溫到 300℃，保持 5 min；

• 載氣：氦氣；

• 流量：1.0 mL/min。
  

2.5.3 質譜條件

• 傳輸線溫度：280℃；

• 離子源溫度：300℃；

• 離（lí）子源電子能量：70 eV；

• 掃描方式：選擇離子掃描（SIM）；

• 溶劑延遲時間：6 min；

• 電子（zǐ）倍增電壓：與調諧電壓一致；

• 其餘參數參照儀器使用說明書（shū）進行設定（dìng）。

實（shí）驗結果

標準品色譜圖（tú）見圖2，水樣空白（bái）加標回收率結果見（jiàn）表2，方法精密度在0.8-8.7%、加標回收率在68.5-108%，滿足標準要求。

圖2  16種多環芳（fāng）烴的MS Quantitation圖（200μg/L）

表2  水（shuǐ）中16種多環（huán）芳烴空白加標的數據（200ng/L）

方案特點（diǎn）

AutoEmpore全自動快速固相萃取（qǔ）儀，具有上樣速度快、操作簡單，最大上樣速度達到100mL/min以上，十幾分鍾就可以完成1000mL水樣的上樣；可兼容3種不同規格收集瓶，並能與（yǔ）我公司產品MultiVap-12定量平行濃縮儀兼容使用，使樣品轉移操作更加快速便捷，經氣相色譜質譜（pǔ）儀檢測，實驗結果完全滿足標（biāo）準要（yào）求。因此，這三款儀器適用（yòng）於水質16種多環芳烴的測定。

參考文獻

• HJ 1423-2025《水質16種多環芳（fāng）烴的測定 氣相色譜-質譜法（fǎ）》