解決方案 | 膜式（shì）SPE-GC-MS法測定水（shuǐ）質中苯（běn）並[a]芘

在（zài）HJ 1423-2025《水質 16種多環芳烴的測定 氣相色（sè）譜-質譜法》7.3.2固相萃（cuì）取（qǔ）中，采用固（gù）相萃取提取、富集、淨化；然後氮吹濃縮洗脫液（yè）；結（jié）合氣相色譜-質譜儀分析水質中的苯並[a]芘。

本方法按照（zhào）標準規定，采用47mm C18膜式固（gù）相萃取進行2000mL水樣的富集（jí），使用萊（lái）伯泰科的AutoEmpore全自動快速固相萃取儀進行提取、富集、淨化，上樣過程可以縮短至30min左右；使用MultiVap-12定量平行濃縮儀進行（háng）濃縮，最後經氣相色譜-質譜儀檢測（cè）；上樣流速符合標（biāo）準中7.3.2.3的25 mL/min～100 mL/min的要求（qiú）。

本方（fāng）法具（jù）有上樣速度快、檢測結果穩定、操作簡便快速、人機交互友好（hǎo）等優點，且方法的精密（mì）度（dù）在4.2~4.7%、加標（biāo）回收率在73.1~98.5%，均滿足方（fāng）法的檢測要求。

關鍵詞：AutoEmpore；HJ 1423-2025；水質；16中多環芳（fāng）烴（tīng）

方案構成

儀器設備、試劑耗材（cái）

• AutoEmpore 全自動快速固相萃取儀，萊（lái）伯（bó）泰科
  

• MultiVap-12定量平行濃縮儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A
  

• MiniLab 3000全自動液體處理（lǐ）平台，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A
  

• 氣相色譜質譜儀

• 固相萃取膜：C18（47mm）膜
  

• 色（sè）譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

• 丙酮（色譜級）、二氯甲烷（色（sè）譜級）、正己烷（色譜級）
  

• 16種（zhǒng）多環芳烴標（biāo）準（zhǔn）貯備液：ρ=100 μg/mL
  

實驗過程

使（shǐ）用.17c嫩嫩草色视频蜜 %AMiniLab 3000全自（zì）動液體處理平台進行（háng）標準溶液的自動化配置。將購買（mǎi）的混合標準溶液（ρ=100 μg/mL）按照圖1設置配製標準係列，濃度（dù）為：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

圖1  MiniLab 3000液體處理平台曲線配置圖

準確量取2000mL水樣，加入（rù）20mL甲醇和10g氯化鈉，再加（jiā）入20μL標準使（shǐ）用液（1.0μg/mL），混勻後（hòu）製得濃（nóng）度10ng/L的加（jiā）標樣，待測。

將3.2中準（zhǔn）備好（hǎo）的樣品按照表1的膜式固（gù）相萃（cuì）取方法進行富集和淨化（huà）。

表1   Autoempore膜式（shì）固相萃取方法

使用萊伯（bó）泰（tài）科MultiVap-12定量平行（háng）濃縮儀將（jiāng）洗脫液經過無（wú）水*幹燥後的洗脫液，在40℃，1psi，濃（nóng）縮到（dào）近幹，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，繼續濃縮到近幹，再加1mL正己烷，繼續濃縮到近幹，加200μL正己烷再（zài）加2μL內（nèi）標，混勻轉移到內插管中待測。

2.5.1 氣相色譜（pǔ）條件

• 進樣口（kǒu）溫度：290℃；
  

• 進樣方式：不分流進樣，0.75min後分流比60：1；
  

• 進樣量：2.0μL；

• 柱溫：60℃保持（chí）1min，以（yǐ） 10℃/min 升溫到 280℃，以 5℃/min 升溫到 300℃，保持 5 min；

• 載氣：氦氣；

• 流量：1.0 mL/min。
  

2.5.3 質譜條件

• 傳輸線溫度：280℃；

• 離子（zǐ）源溫度：300℃；

• 離子源電子能（néng）量：70 eV；

• 掃描方式：選擇離（lí）子掃描（SIM）；

• 溶劑延遲時間：6 min；

• 電子倍增電壓：與調諧電（diàn）壓一致；

• 其（qí）餘（yú）參數參照儀器使用說明書進行設（shè）定。

實驗結果（guǒ）

標準品色譜圖見圖2，水樣空白加標回收率結果見表2，方法精密度在4.2~4.7%、加標回收率在73.1~98.5%，滿足標準要求。

圖2  16種多環芳烴的MS Quantitation圖（100ng/L）

表2  水中苯並[a]芘空（kōng）白加標（biāo）的數據（10ng/L）

方案特點

AutoEmpore全自（zì）動快速固（gù）相（xiàng）萃取儀，具有上樣速度快、操作簡單，最大上樣速度達到100mL/min以（yǐ）上，30分鍾左右就（jiù）可以完成2000mL水樣的上樣；可兼容3種不同規格收集瓶，並能與我公司產品MultiVap-12定量平行濃縮儀兼容使用，使樣品轉移操作更加快速便捷，經氣相色譜質譜儀檢測，實驗（yàn）結果完全滿（mǎn）足標準要求；因此，這三款儀器適用於（yú）水質 苯並（bìng）[a]芘的測定。

參考文獻

• HJ 1423-2025《水質 16種多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法（fǎ）》