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電熱消（xiāo）解&微波（bō）消解（jiě）-ICP-OES法（fǎ）測定鐠（pǔ）釹氧化（huà）物中13種稀土（tǔ）雜質

前言

氧化（huà）鐠釹是金屬（shǔ）鐠釹(即鐠釹合金)的（de）原料（liào），氧化鐠釹高溫融化加工後形成金屬鐠釹（nǚ）。後者廣泛應（yīng）用於磁（cí）性（xìng）材料，顏料，催化劑和電子材料等領域。

本解決方案參考《GB/T 26417-2010鐠釹（nǚ）合金及其化合物化學分析方（fāng）法稀土配分量的測定》，采用（yòng）EH45C電熱板或者微波消解儀REVO進行前（qián）處理，電（diàn）熱板（bǎn）控溫準，批量大，防腐蝕；微波消（xiāo）解用酸少，升溫快，消解效率高。處理好的消解液采（cǎi）用LabICP 1000型電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）分析鐠釹合金或其氧化物中的稀土元素雜質。

LabICP 1000型ICP-OES可根據元素含量和（hé）靈敏（mǐn）度的高（gāo）低（dī）賦予適當的高壓增益，很好的解決樣品中不同元素含量高低的問題，同時垂直炬管減少鹽分沉積，徑向觀測適合高基體樣品的檢測，尤其是全光譜段高分（fèn）辨率的優（yōu）勢，明顯（xiǎn）降低了譜線重疊和光譜（pǔ）幹擾。

關鍵（jiàn）詞：.17c嫩嫩草色视频蜜 %A國產化方案；電熱板；微波消解儀；鐠釹（nǚ）氧化物；ICP-OES

儀器設備和試（shì）劑耗材

電熱消解&微波消解-ICP-OES法測定鐠釹（nǚ）氧化物中13種稀土雜（zá）質

實驗過程

2.1

標準曲線配（pèi）置

將購買（mǎi）的標準品按照表1設置標曲梯度配置標準（zhǔn）工作曲線。

表1 混標溶液（yè）的組成和濃度（µg/mL）

2.2

樣品準備

2.2.1 電熱（rè）消解：

稱取0.25g樣品於潔淨幹燥的聚四氟乙烯坩堝中，加（jiā）入10mL鹽酸（suān），0.5mL雙氧水，在電熱板上150℃加熱消解至（zhì）清亮，將坩（gān）堝取下，稍冷，用純水衝（chōng）洗坩（gān）堝底部及內壁，衝洗3次將衝洗（xǐ）液轉移至50mL容量瓶中（zhōng）定容（róng），搖勻待測。

2.2.2 微波消解：

稱取0.25g樣品於（yú）潔淨幹燥的聚（jù）四氟乙烯消解管中，加入6mL鹽酸，0.5mL雙氧水，按表2中的溫度程序進行加（jiā）熱，程序結束後稍冷，用純水衝（chōng）洗消解管底部及內（nèi）壁，衝洗3次將衝洗液轉移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測（cè）。

表2 微波升溫程序

電熱消解&微波消解（jiě）-ICP-OES法測定（dìng）鐠釹氧化物中13種稀土雜質

2.3

檢測參數

2.3.1 ICP-OES參考條件

表3 儀器分析參數

實驗結果（guǒ）

表4 測試方法檢（jiǎn）出限及結（jié）果

電熱消解&微（wēi）波消解-ICP-OES法（fǎ）測定鐠釹氧化物中13種稀土雜質

方案特點

EH45C石（shí）墨（mò）電熱板，具有升溫快、控溫準，輕鬆應對大批量消解；
REVO微波消解儀單批次可消解40個樣品，單次升溫（wēn）在40min分鍾左右，升溫快（kuài）效（xiào）率高；
LabICP 1000 在全（quán）光譜範圍內恒（héng）定（dìng）高分辨,可輕（qīng）鬆應對（duì）譜線密集且幹擾嚴（yán）重的（de）稀土、貴金屬、高溫合金、有色金屬冶（yě）煉等樣品，非常適合科學研發中（zhōng）多方法開發的應用，同時適用於食品、環境、地礦等各種領域的應用。
避免光（guāng）譜幹擾，確保分（fèn）析數據的準（zhǔn）確性，降低（dī）檢出（chū）限；
大部分（fèn）元素方法（fǎ）檢出限換算成固體氧化物中的含量（liàng）在幾個（gè）ppm的級別，滿足高純氧化物裏其它稀土（tǔ）雜質的檢（jiǎn）測需求。

注意事項

如標準溶液為稀土金屬單標，需（xū）注意其（qí）與金屬氧化物之間的換算（suàn）。

電熱（rè）消解&微波消解-ICP-OES法測定（dìng）鐠釹氧化物中13種稀土雜質