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ICP-MS/MS測定高純氧化(huà)釓/氧化鈰/氧(yǎng)化銪(yǒu)中痕量雜質元(yuán)素

更新時間:2025-10-16       點擊(jī)次數:1622


ICP-MS/MS測定高(gāo)純氧化釓(gá)/氧化鈰(shì)/氧化銪中痕量雜(zá)質元素

前言


稀土元素,被譽為“工業的維(wéi)生素",已(yǐ)成為推動行業技術進步、提升科技含量的關鍵(jiàn)因素,其應用範圍涵蓋冶金、軍事、石油化工(gōng)、玻璃陶瓷、農業以及新材料等多個領域(yù)。高純稀土,指的是純度超過99.99%的稀土金屬或其氧化物。高純稀土材料中可能存在的其它稀土雜(zá)質元素往往會對終產品的性能造成影響,因此,對(duì)這些雜質的嚴格控製(zhì)顯得尤為重要。

單四極(jí)杆ICP-MS在檢測高純稀土金屬及其氧化(huà)物時往往麵臨基體幹(gàn)擾、質量數重(chóng)疊等問題(tí)。LabMS 5000 ICP-MS/MS采用兩(liǎng)套(tào)長尺寸四(sì)極杆質量分析器,結合新一代軸向加(jiā)速六極杆碰撞反應池技術能夠輕鬆應對高純(chún)稀土元素中雜質元素的檢測。MSMS模式可精準控製反應產物,有效(xiào)消除基體帶來的多原子離子幹擾、雙電荷離子等質譜幹擾


1

實驗(yàn)部(bù)分


1.1

樣(yàng)品(pǐn)信息


高純氧(yǎng)化釓Gd2O3、高純氧化鈰CeO2、高純氧化銪Eu2O3

1.2

測試元素


氧化釓:Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化鈰:Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化銪(yǒu):Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

1.3

儀器設備


EH 係列電熱板,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A;

MiniLab3000 全自動液(yè)體處理平台,萊伯(bó)泰科;

LabMS 5000電感耦合等離子體串聯質譜儀(yí)(ICP-MS/MS),.17c嫩嫩草色视频蜜 %A。

ICP-MS/MS測定高純氧化釓/氧化鈰(shì)/氧化銪中(zhōng)痕(hén)量雜質元素

1.4

試劑及標準品(pǐn)


試劑:G3 級純硝酸、優級純雙氧水;

純水(shuǐ):18.25 MΩ·cm去離子水;

標準溶液(yè):16種稀土元素混標溶液,100 μg/mL。

1.5

樣品前處理


氧化釓(gá)(Gd2O3):準確稱量兩份平行(háng)樣品0.05 g (精確至0.0001g),加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸,電熱板100℃加熱,消解至溶液澄清透(tòu)明(míng)。冷卻至室溫後,定容至100 mL,上機測(cè)定;

氧化鈰(shì)(CeO2):準(zhǔn)確稱量兩份平行樣品0.05 g (精確至0.0001g),加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸、3mL 雙氧水(shuǐ)電熱板200℃加熱,消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫後,定容至100 mL,上機測定;

氧化銪(Eu2O3):準確稱量(liàng)兩份(fèn)平行(háng)樣品0.05 g (精確至(zhì)0.0001g),加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸,電(diàn)熱板100℃加熱,消解至溶液澄(chéng)清透明。冷(lěng)卻至室溫後,定容(róng)至100 mL,上機測(cè)定。

1.6

標準(zhǔn)曲線


精密量取稀土元素混標溶液,逐級稀釋得到的標準工作溶液:0/0.01/0.05/0.1/0.2/0.5/1.0/2.0μg/L;

內標溶液(yè)(Cs、Rh、Re): 2 μg/L。


2

儀器條件

表1 儀器參數

ICP-MS/MS測定高純氧化釓(gá)/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質元素

3

結果與討(tǎo)論


3.1

分析結果


表2 氧化釓樣品分(fèn)析結果(guǒ)(單位:mg/kg)

ICP-MS/MS測定高純氧化釓/氧化(huà)鈰(shì)/氧化銪中痕量雜質元素

表3 氧化鈰樣(yàng)品分析(xī)結果(單位:mg/kg)

ICP-MS/MS測定高純氧化釓/氧(yǎng)化鈰/氧(yǎng)化銪中痕量雜質元素

表4 氧(yǎng)化銪樣(yàng)品方法平行性及質控結果(單位:mg/kg)

ICP-MS/MS測定高純(chún)氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質元(yuán)素

3.2

方案(àn)特點


1)LabTech  EH係列電(diàn)熱板(bǎn)專為實驗室和化學生產設計,結合多年耐(nài)腐蝕處理的研發經驗,是加(jiā)熱消解、煮沸、蒸酸(suān)等處理的好幫手,不鏽(xiù)鋼/特氟龍/石墨/耐高溫防腐塗層多種防腐(fǔ)加熱板麵,滿足不同實驗的使用要(yào)求,防腐加熱平台,所有電子元器件防腐處理,帶來更長(zhǎng)的使用(yòng)壽命;

2)LabMS 5000 ICP-MS/MS 具有(yǒu)多種池反應(yīng)模式,可通入(rù)O2NH3H2N2O等氣體,MSMS模式可精準控製反應產物,有效消除基體帶來的(de)多原子離子幹擾(rǎo)、雙電荷離子等質譜幹(gàn)擾,可在同一方(fāng)法中實現高純稀土氧化物中痕量雜質的準確測定。

3.3

注(zhù)意事項


測試不同高(gāo)純(chún)樣品後需要清洗進樣係(xì)統和雙錐,以消除高含量基體在進樣係統和雙(shuāng)錐上的(de)殘留(如測(cè)試高純氧化釓後繼續測試高純氧化(huà)鈰中痕量(liàng)釓),確保(bǎo)各元素準確測試。

附錄. 氧化銪標準曲線(xiàn)圖

ICP-MS/MS測定高純氧化釓/氧化鈰(shì)/氧化(huà)銪中痕量雜質元素


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