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前言

磺酰脲類農藥是目前世界上（shàng）主流且重要的一類除草（cǎo）劑，由杜邦（bāng）公司早（zǎo）發現，其發現推動了整個（gè）除草劑領域的發展，是除草劑進入超高效時期的標誌。主要的目標作（zuò）物為小麥、水稻、玉米、大（dà）豆、油（yóu）菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在於既不影響（xiǎng）細胞伸長，也不影響種子（zǐ）發芽及出苗，其高度（dù）專化效應是抑製植（zhí）物細胞分裂，使植物生長受抑製。磺酰脲類（lèi）除草劑活性非常高，每公頃的有（yǒu）效成分使用量僅以克（kè）計，是超高效的農藥品種。其具有除草譜（pǔ）廣、選擇性強和使用方便等特點。同時對哺乳（rǔ）動物安全，環境中（zhōng）易分解（jiě），但是部分品種在士（shì）壤中的持（chí）效期（qī）較長，可能會對後茬作物產生（shēng）藥害。

本實驗參考《HJ 1018-2019 水質磺酰脲類農藥的測定高效液相色譜（pǔ）法》，利用EZsepTM C18固相（xiàng）萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）對水樣進行淨化、E.T.氮吹濃縮儀濃縮後通過高效液相色譜儀檢測（cè），建立了一種對水質中磺（huáng）酰脲類農（nóng）藥進行檢測的方法。

關鍵詞

磺酰脲、固（gù）相萃取

1.實驗過程

1.1 儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀（yí），島津企業管（guǎn）理（中國）有限公司（sī）；

MPREP-SPE08手（shǒu）動固相萃（cuì）取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢（jiǎn）測科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕茲（zī）檢測科技有限（xiàn）公司（sī）；

EZsepTM C18固（gù）相萃（cuì）取柱（1000mg/6mL），貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公（gōng）司；

乙腈、甲醇等試劑（jì）均為（wéi）色譜（pǔ）純，購自賽默飛世爾科技（中國（guó））有限公司；

磷酸、硫（liú）代*等（děng）化學品均為分析純（chún）或以上，購自國藥集團化學試劑有限公司。

乙腈中10種磺酰脲類農藥混標標準（zhǔn）溶液，100μg/mL，壇墨（mò）質檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配（pèi）製

依次移（yí）取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類農藥混標標準溶液（yè）0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中（zhōng），得到（dào）濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種磺酰（xiān）脲類農藥混（hún）標工作溶液。

1.3 實驗部分

水樣中加（jiā）入硫代（dài）*，使水樣中硫代*的濃度（dù）為80 mg/L，取250mL水（shuǐ）樣,用磷酸調節pH至3~6，水樣通過依次用（yòng）5mL甲醇（chún）、10 mL水活化的（de）EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）後用氮氣吹幹（gàn）萃取柱1min，再用15mL甲醇分三次洗脫（tuō）固（gù）相萃取柱並收集洗（xǐ）脫（tuō）液，E.T.氮吹濃縮儀（yí）60℃氮氣濃縮至近幹，再加1.0mL20%乙腈水（shuǐ）溶液，渦旋，微孔（kǒng）濾膜過濾後供高效液相色譜測定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

流（liú）動相：A：0.02%磷酸水（shuǐ）溶液；B：乙腈；

流速：1.0mL/min；

檢測波長：230nm；

進樣量：20μL；

表1 流動相梯度洗（xǐ）脫表

時（shí）間/min	流動相A/%	流動（dòng）相（xiàng）B/%
0	80	20
10	65	35
22	65	35
27	60	40
50	10	90
55	10	90
60	80	20
70	80	20

2.實驗結果

表2 加標回收率（lǜ）

序號	項目名稱	加標濃度μg/L	回收率（%）									均值		RSD
序號	項目名稱	加標濃度μg/L	1	2	3	4		5	6		%		%
1	煙嘧磺隆						2.0			112.2					115.8	112.4	108.6	111.6	112.2	112.1	2.0
2	噻吩磺隆						2.0			94.8					100.8	100.4	96.6	98.2	105.4	99.4	3.7
3	甲磺隆						2.0			98.8					97.6	98.2	98.2	102.2	96.6	98.6	1.9
4	甲嘧磺隆						2.0			109.4					109.6	107.2	104.2	110.4	109.0	108.3	2.1
5	醚苯磺隆（lóng）						2.0			96.0					94.6	93.2	93.6	99.4	94.6	95.2	2.4
6	氯（lǜ）磺隆						2.0			92.4					89.4	91.2	89.2	95.6	91.0	91.5	2.6
7	胺苯磺隆						2.0			97.2					94.2	95.0	98.2	100.2	96.2	96.8	2.3
8	苄嘧磺（huáng）隆						2.0			93.2					89.2	89.2	96.2	93.2	91.2	92.0	2.9
9	吡嘧磺隆						2.0			92.4					87.8	84.4	95.8	94.2	90.0	90.8	4.7

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圖1 混標色譜圖

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圖2 樣品添加色譜圖（tú）

3.結論

本實驗使用EZsepTM C18固（gù）相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢（jiǎn）測（cè）科技（jì）有限公司）對水質中磺酰（xiān）脲類農藥進（jìn）行測定，該方法的加（jiā）標回（huí）收率範圍在84.4%~115.8%之間，RSD在1.9%~4.7%之間，準確性和精（jīng）密度均滿（mǎn）足（zú）標準要（yào）求，實驗方法穩（wěn）定、可靠。

參考文獻

[1] 《HJ 1018-2019 水質磺酰脲類農藥的測定高效液相色（sè）譜

耗材專區 | 應用EZsep™C18固相萃取柱檢（jiǎn）測水質中磺酰脲類農藥