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前言

水楊酸，分子式為C₇H₆O₃，是植物柳樹皮提取物，是一（yī）種天然的消炎藥。水楊酸可以（yǐ）殺菌、消（xiāo）炎，從而常被用（yòng）於對水產動物體表（biǎo）的水黴（méi）、鰓黴的剝離分解及傷口修（xiū）複（fù），水產動物因紅斑、皮膚病、打印、赤皮、爛尾、潰爛、腐皮、膚黴、脫粘、白（bái）頭白嘴、爛鰓、水腫、出血等引起的多種傷口能快速愈合。本品定期使用能有效預防和降低水產品（pǐn）發病（bìng）率並快速淨化（huà）水體，從（cóng）而抑製降解水體中的各種雜菌及病原體，但長期過量使用會造成藥物在動物體內富集，人類（lèi）食用這些水產品會使殘留的獸藥進入人體（tǐ），從而影響人（rén）體健康。

本文參照《魚可食性組織中水楊酸殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法(征求意見稿)》，利用EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，貨號：PZ12624） 淨化樣品，再通過高（gāo）效液相色譜串聯質（zhì）譜檢測進行檢測，建立了魚肉中水楊酸殘留（liú）量的分析方法。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號（hào）：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技（jì）有限（xiàn）公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕（pà）茲檢測科技（jì）有限公司；

4500質譜係統，SCIEX公司；

EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱（300 mg/6mL，貨號：PZ12624），北京萊伯帕茲（zī）檢測科技有限公司；

冷凍（dòng）離心機，GL-20G-Ⅱ，上（shàng）海（hǎi）安亭科學儀器廠（chǎng）；

乙腈（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

甲酸（分析純），購（gòu）自（zì）國藥集團化學試劑有限（xiàn）公司（sī）。

1.2 工作液配製

水楊酸標準物（wù）質：100mg/瓶，購自壇（tán）墨質檢標準物質中心。

水楊（yáng）酸標（biāo）準儲備液：取水楊酸標準品適量(相當於有效成分約10mg)，精密稱定（dìng），用（yòng）乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配製成濃度為1000μg/mL的水楊酸標準儲備液。

水楊酸D4標準儲備（bèi）液：濃度為100μg/mL溶劑為甲醇，購自上海安譜實（shí）驗科技股份有限公司。

水楊酸標準中間液：移取水楊酸標準儲備液0.1mL，用乙腈（jīng）稀釋至10mL容量瓶中，配製成濃度為10μg/mL的水楊酸標準中間液。

水楊酸標準使用液：水楊酸標準（zhǔn）中間液1.0mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配製成濃度為1.0μg/mL的水楊酸標準使用液（yè）。

水楊酸（suān）D4標準使用液:移取水楊酸標（biāo）準（zhǔn）儲備液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶（píng）中，配製成濃度為1.0μg/mL的水楊酸D4標準使用液。

依次移取1.0μg/mL的（de）水楊（yáng）酸標準使用液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0mL，分（fèn）別置於10mL容（róng）量瓶中並均（jun1）加入水楊酸D4標準使用液0.2mL，以0.1%甲酸水溶液定容至刻度，得到濃度依次為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的標準係列工作液，水楊酸D4濃度固定為20μg/L。

1.3 實驗部（bù）分（fèn）

1.3.1 樣品製備

取魚肉試樣2g，置於50mL聚（jù）丙烯離心管中，添（tiān）加水楊酸D4標（biāo）準工作液40μL，加5%甲（jiǎ）酸乙腈溶液10.0mL，渦旋混勻1min超聲提取（qǔ）10min，10000r/min冷凍離（lí）心5min，收（shōu）集上清液5.0mL待淨化

1.3.2 固相萃取淨化

EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱（300 mg/6mL，貨號：PZ12624）用5mL乙腈進行活化，取1.3.1待淨化液上樣，收集流出液，以E.T.氮吹濃縮儀，40℃氮氣濃縮至近幹，加1.0mL0.1%甲酸水溶液，渦旋混勻過微孔濾膜後供LC-MS/MS測定。

1.3.1 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

檢測方式：多反應監測（MRM）；

流動相（xiàng）：A：0.1%甲酸水溶液；B：乙腈；

流速：0.3mL/min。

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表1 流動相梯度（dù）洗脫表

實驗（yàn）結果

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表2 加標回收率

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圖1 標液色譜圖

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圖2 空白樣品色譜圖（tú）

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圖3 10μg/kg樣（yàng）品添加色（sè）譜圖

實驗結論

本實驗使用EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱（zhù）（300mg/6mL，貨號（hào）：PZ12624） 對（duì）魚肉樣品進行淨（jìng）化，通過高效液相色譜（pǔ）串聯質譜測定其中的水楊酸殘留量，該方法的加標回收（shōu）率（lǜ）在（zài）95.0%~105.3%之間，RSD為3.8%，滿足標準要（yào）求。測試結果說明EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱（300 mg/6mL，貨號：PZ12624）能很好的完成方法中的（de）淨化工作，並且結果穩定（dìng）、可靠。

參考文獻

[1] 《魚可食性組織中水楊酸殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法(征求意見稿)》