耗材專區 | 應用EZsep™ QuEChERS檢測蜂產品中克百威殘留量（liàng）

前言

克百（bǎi）威是高效而廣譜的殺蟲農藥，進入（rù）環境後，在環境中殘留時間長，在土壤中的半衰期為30~120d，其中沙土中為30d，肥（féi）沃（wò）土壤中（zhōng）40d，泥中為80d，由於其在水中溶解性較強（qiáng），可隨水體流動而（ér）造成汙染擴散（sàn）。該農藥對鳥類毒性非常強，長期大麵積使用會對濕（shī）地鳥類造成（chéng）嚴重威脅。人體接觸被汙染的環境或（huò）食用被（bèi）汙染的食品和水（shuǐ）源會導致（zhì）慢性中毒。

本文參照《蜂產品中克百威殘留量的測定（dìng） 液（yè）相色譜-串聯（lián）質譜法（征求意見稿）》，利用EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl， 貨號：PZ13059）和EZsep™QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4， 貨號：PZ13005）淨化樣品，再通過高效液相色譜串（chuàn）聯質譜檢測進行檢測，建立了一種對蜂產品中克百威殘留量的分析（xī）方法。

1、       實驗過程

1.1 儀器與試劑

EZsep™QuEChERS（50mgPSA、50mg C18、150mgMgSO4，貨號：PZ13005），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5 gNaCl，貨（huò）號：PZ13059），北（běi）京萊伯（bó）帕（pà）茲檢測科（kē）技有（yǒu）限公司；

4500質譜係統，SCIEX公司；
EZsep™ MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，貨號：PZ12802），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司（sī）；

冷凍離心機，GL-20G-Ⅱ，上海（hǎi）安亭科學儀（yí）器廠；

乙腈（色譜純），購自賽默（mò）飛世（shì）爾科技（jì）（中國）有限公司；

甲酸、乙酸（suān）、乙酸胺、氯化（huà）鈉（nà）、無水硫酸鎂等（děng）化（huà）學品均為分析（xī）純或以上，購自國藥集團化（huà）學試劑（jì）有限公司；

1.2 工作液配製

51種農（nóng）藥混標：10μg/mL，溶劑為乙腈，購自壇墨質檢標準物質中心。
51種農藥標準使用（yòng）液：移（yí）取（qǔ）51種農藥混（hún）標0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配製成濃度為（wéi）100ng/mL的51種農藥標準準使液。依次（cì）移取100ng/mL的（de）51種農（nóng）藥標準使（shǐ）用液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL，分（fèn）別置於10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，得到濃（nóng）度依次為0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L的標（biāo）準係列工作液。
1.3 實驗部分

1.3.1 樣品製備（bèi）

取蜂蜜試樣2g，置於50mL聚丙烯離心管中，加入10mL水、渦旋30s混勻後靜置10 min，加入5mL1%乙酸乙腈溶液，渦旋（xuán）提取3min，加入EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl，貨號（hào）：PZ13059） 後（hòu）立即手動劇烈振搖1min，隨後以5000r/min離心5min，取（qǔ）上清液1.0mL待淨化。

1.3.2 固相（xiàng）萃取淨（jìng）化取

1.3.1待淨化（huà）液於裝有EZsep™ QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：PZ13005）的2mL離心（xīn）管中（zhōng），渦旋混勻30s後以5000r/min離心5min,吸（xī）取上清液0.5mL與0.5mL水渦（wō）旋混勻，經0.22um濾膜（mó）過濾至進樣小（xiǎo）瓶，供LC-MS/MS測定。1.3.1 LC-MS/MS儀器條件色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；柱（zhù）溫：40℃；檢測方式：多反應監測（MRM）；流動相：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸銨水溶液；B：乙腈；流速：0.4mL/min；進樣量：2μL。

表1 流動相梯（tī）度洗脫表

2、       實驗結果

表2 加標回收率

圖1 標液色譜圖

圖2克百威標準曲線圖

圖2 3-羥基克百威標準曲線圖（tú）

3、       實驗結論

本實驗使用EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl，貨號（hào）：PZ13059）和EZsep™QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：PZ13005）對蜂產品中克百威進行淨（jìng）化，再通過高效液相色譜串（chuàn）聯質譜進行測定，該方法（fǎ）的加標回收率在94.2%~102.8%之間，RSD為1.4%~ 3.2%，滿足標（biāo）準要求。測試結果說明EZsep™QuEChERS產品能（néng）很好的完成方法中的淨化工作，並且結果穩定、可靠。

4、       參考文獻

[1] 《蜂產品中克百威殘留量的測定 液（yè）相色譜-串聯質譜法 （征求意見稿）》