聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物含量的測定

前言
       聚氯乙烯樹脂（zhī）（以（yǐ）下簡稱PVC）中甲醇或乙醇提取（qǔ）物（wù）的主要成分是聚合過（guò）程中所加入的脂肪酸鹽，以及一（yī）些非揮發（fā）性的未聚合成分和低分子物等，這些物質的特性和數（shù）量對（duì）PVC及其（qí）製品的特性有（yǒu）重要的影響。因此，開展PVC中醇萃取物的測定，對PVC產品的質量控製有著非常重要的意義。

國（guó）家標準《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹脂 甲醇或乙醇萃取物（wù）含量的測定》是（shì）在索（suǒ）格（gé）利（lì）特萃取器中，將可溶於甲醇（chún）或乙醇的（de）物（wù）質萃取出來，然後加熱蒸餾（liú）裝置將萃取溶劑蒸幹，稱重得（dé）到醇萃取物的含量。該方法操作繁瑣，且實驗時間很長，一個樣（yàng）品的全流程實驗（yàn）至少需要8小時（shí）以上。

本方案使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A的快速溶劑萃取產品和真空濃縮搭配使用完成（chéng）這個領（lǐng）域的應用，該方法操作簡便、時間（jiān）短、批量大、和標準（zhǔn）方法的一致性較好（hǎo），適合於廣大實驗室更新、替換（huàn）傳統方法，節省時間和人力。

關鍵詞：HPSE-6；Flex-MVP；GB/T 21993-2008；聚（jù）氯乙烯樹脂PVC；萃取物

1.儀器設備、試劑耗材

HPSE-6 高效快速溶劑萃取儀

Flex-MVP 全自動真空（kōng）平行濃縮儀

 

2.實（shí）驗過程

2.1樣品萃取

稱取12g樣品，與（yǔ）適量矽藻土混合（hé）均（jun1）勻，裝填至34mL的萃取罐中，置於HPSE-6中，按（àn）表1方法萃取，萃取液收（shōu）集到200mL濃縮杯中。

不加試樣，按相同操作進（jìn）行空白實驗。

萃取溶劑為甲醇，係統壓力10.34Mpa，萃取溫度180℃，加熱平衡（héng）時間3min，靜態萃取時間6min，衝洗體積60%，N2吹掃60s，循環運行三次。

表1 HPSE-6萃取條件

2.2樣品濃縮、稱重

將濃縮（suō）杯置於Flex-MVP中，在45℃，180rpm，400mbar（維持2min） 300mbar（維（wéi）持2min） 200mbar（維持2min） 150mbar（維持5min） 80mbar（維持50min）條件下濃縮至幹；取出濃（nóng）縮杯放（fàng）入（105±3）℃的烘箱中加熱恒重，稱量，精（jīng）確至0.001g。實驗過程記錄（lù）試樣、濃縮杯、及恒（héng）重後的質量。

2.3結果計算

甲醇或乙醇萃取物的質量分數ω，數值以%表示，按下麵公式計算（suàn）：

式（shì）中：

m0-試樣（yàng）的質量的數（shù）值，單位為克（g）；

m1-濃縮杯及萃取物的質量的數值，單位為克（g）；

m2-濃縮杯的質量（liàng），單位為克（g）；

m3-空（kōng）白試驗中濃縮杯增加的質量，單位為克（kè）（g）。

取兩次測定值的算術平均值為試驗結果，如果兩次測定值之差的（de）絕對值大於0.2%時，需（xū）重新測（cè）定。

樣品檢測結果見下表：

4.實驗結論

HPSE-6快速溶劑萃取儀進行聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測（cè）試，可同時完（wán）成6個樣（yàng）品的提取（qǔ），提取效率（lǜ）高，提取時間僅為60min，操作簡單，批量（liàng）實驗通（tōng）量（liàng）大，萃取效率是傳統方（fāng）法的6倍，是傳統（tǒng）萃取（qǔ）器（qì）的替代。

Flex-MVP高通量平行濃縮儀進行萃取物的濃縮，濃縮速度快、通量大（dà），一次性可以（yǐ）濃縮16個樣品，且任意（yì）通道可（kě）以隨時添加和（hé）取放濃縮杯，濃縮時間為       60min，濃縮效率是傳統方法的4-5倍。

HPSE-6快速溶劑萃取係（xì）統和Flex-MVP高通量平行濃縮（suō）儀樣品用於聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試，無（wú）人值守、全（quán）自動操作、大大提升（shēng）了實驗（yàn）室的（de）檢（jiǎn）測效率，節省（shěng）人工，樣品杯通（tōng）用，無需轉（zhuǎn）移，不會造成損失，操作簡單方便。

5.注意事項

5.1 濃縮杯（bēi）實驗（yàn）前（qián）要保持足夠的清潔；

5.2 注意分析天平（píng）的準確定及穩定性；

6.參考標準

GB/T 21993-2008聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測定