耗材專區 | 全自動凝膠淨化-氣相色譜質譜法測定唇膏中的二甘醇

前言

二甘醇（EDG）又名二（èr）乙二醇醚或者一縮二乙（yǐ）二醇（chún），為無色、無嗅的粘稠液體。二甘醇對人類及動物均具毒性，攝（shè）入的二甘醇會引起中樞神經係（xì）統（tǒng）的抑製和肝、腎的（de）損傷。近年來，二甘醇除了在牙膏中（zhōng）檢出以外，在唇膏等化妝品中也有應用。

本實驗采用LabTech AutoClean全自（zì）動凝膠淨化係統對唇膏提取液進行淨（jìng）化（huà），根據分子（zǐ）排阻（zǔ）色譜原理可有效去除唇膏中的油脂等大分（fèn）子幹擾物質，準確收集二甘醇（chún），氮吹濃縮後，采用氣質法對其中二甘醇的含量進行檢測，方法簡（jiǎn）單（dān）、快捷，能夠很好（hǎo）地去（qù）除幹擾物對目標物的影響。

1、實驗過（guò）程

1.1 儀器與試（shì）劑

AutoClean全自動凝膠淨化係統（tǒng），北京萊伯（bó）泰科儀器股份有限公（gōng）司；

S-X3不鏽鋼凝膠淨化柱（zhù）（20*300mm）（北（běi）京萊伯帕茲檢測（cè）科技有限公司，貨號：Y020207015）；

E.T.氮吹濃縮儀（yí），貨號：C020017，北京萊伯帕（pà）茲檢測科技有限公司；

氣質聯用（yòng）儀：7890B-5977B，安捷倫科（kē）技（中國（guó））有限公司；

甲醇（色譜（pǔ）純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

乙酸乙酯（zhǐ）（色譜純），購自賽默飛世爾（ěr）科技（中（zhōng）國）有限公司；

環己烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司。

1.2 工作液配製

二（èr）甘醇標準使（shǐ）用溶液：10mg/mL，溶劑為甲醇，購自壇墨質檢標準物質中心；

二甘醇標準（zhǔn）工作液：取1.0mL的標準儲備液於10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到濃度為1.0mg/mL的標樣工（gōng）作液；

分別（bié）移取1.0mg/mL的二甘醇（chún）標（biāo）準（zhǔn）工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置於1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至（zhì）刻度，標（biāo）準（zhǔn）濃度為10、100、200、500、1000μg/mL的標準曲線（xiàn）。

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品（pǐn）製備

稱取唇（chún）膏樣品約3.0g，於50mL離心管中，加入2g石（shí）英砂、3g無水*、15mL甲（jiǎ）醇，漩渦震蕩30s，常溫（wēn）超聲20min後，用甲醇補回損失體積。離心後取上清（qīng）液10mL至樣品瓶中（zhōng），氮吹至近幹，加入10mL乙（yǐ）酸乙（yǐ）酯-環己烷（1:1）混合（hé）溶液，旋渦震蕩後，將溶液轉（zhuǎn）移至AutoClean全自動凝膠淨（jìng）化（huà）係統（tǒng）的進樣瓶中。

1.3.2 凝（níng）膠淨化處理

將1.3.1中裝有提取液的進（jìn）樣瓶放置在AutoClean全自動凝膠淨化係統的平台（tái），並按（àn）照圖1在軟件中編輯方法，開始凝膠（jiāo）淨化，淨化後收集液收集在60mL收集瓶中。將60mL收集瓶移至ET濃縮儀中，35℃氮吹至近幹，加入1mL甲醇使溶解，待檢測。

圖1 凝（níng）膠淨化方法

1.3.3 GC-MS 測定條件

色譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱（zhù）：30m*250mm*0.25μm；

進（jìn）樣量：1μL；

進樣（yàng）口（kǒu）溫度：250℃；

柱溫程序：50℃保（bǎo）持3min，以（yǐ）30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min；

柱流（liú）量：1.0mL/min；

質譜條件：溶劑延遲時間：3min；

離（lí）子源溫（wēn）度：230℃；傳輸線溫度：290℃；

掃描模（mó）式：選擇離子掃描（SIM）。

2、       實（shí）驗結果

表1 唇膏樣品中二甘（gān）醇加標回收率

圖2 凝膠淨化前後總離子流（liú）譜圖對比圖

圖3 標（biāo）準溶液的選擇離（lí）子流譜圖

圖4 加標樣品色譜（pǔ）圖

3、結論（lùn）

本（běn）方案使用S-X3不鏽鋼凝（níng）膠淨化柱（20*300mm）（北（běi）京萊伯帕茲檢測科技有限公司（sī），貨號：Y020207015）對（duì）唇膏提取液進行淨化並通過氣質法（fǎ）進行（háng）檢測，方法回收率在90.5%~107.4%之間，RSD為3.2%~4.1%，回收率高、重現性好，說明S-X3不鏽鋼凝膠淨化柱（20*300mm）適用於化妝品中二甘醇測定時（shí）的淨化處（chù）理，操（cāo）作（zuò）簡單，結果（guǒ）穩定、可靠。

4、參考文獻（xiàn）

1.QB/T 5411-2019 化妝品中禁用物質二甘醇的測定 氣相色譜法