解決方（fāng）案 | 電熱消解ICP測定銅精礦（kuàng）中銅、鋅和鉛含量

摘要

銅精（jīng）礦是指（zhǐ）原礦（kuàng）石經過選礦工藝處（chù）理銅含量達到一定質量的精礦（kuàng），可直接用於冶煉銅。銅（tóng）礦石一般多以金屬共生礦的形態存在，並常伴生有多種重金屬（shǔ）和稀有金屬，如金、銀、砷、銻、鉍（bì）、硒、鉛、碲、鈷、鎳、鉬等。根據銅化合物的性（xìng）質，銅礦石可分為自（zì）然銅、硫化礦和氧化礦三（sān）種類型。

銅礦（kuàng）石分解方法可分為熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解產物通常用來製成盤片供XRF（X射線（xiàn）熒光光譜儀）進行銅礦中的化學係統分析，這種情況下，在分（fèn）解產物固化前將其倒入一個預先加熱（rè）的模具中，再緩慢降溫形成盤片，熔融法可（kě）分解其基體中的各種（zhǒng）礦物，用（yòng）於分析銅精礦中的主次（cì）元素。而單（dān）項元素分析多采用酸溶分解法，常用濃無機強酸，如硝酸（suān）、鹽酸、硫酸、高氯酸、氫（qīng）氟酸等或（huò）它們的混合物，有時還要加入氧化劑，如雙氧水（shuǐ）或高錳酸鉀，在能量作用下破壞樣品基（jī）質（zhì），將待分析元素釋放出（chū）來，再轉移到水溶液中供分析使用（yòng）。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品，電感耦合等離子體光譜法測定銅精礦中銅、鋅和鉛元素（sù）的含量（liàng），該方法耗（hào）時（shí）短、效果好、操作簡單、便於觀察（chá）反應狀態，可以解決因選礦工藝引入的幹擾。

1、儀器設備

EH45C微控數顯電熱板

iCAP7400電感耦合等離子體發射光譜儀

100mL玻璃燒杯

PP消（xiāo）解（jiě）管

2、試劑與標（biāo）物（wù）

鹽酸，ρ=1.19g/mL，36%，AR

硝酸，ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR

硫酸（suān），ρ=1.84g/mL，98%，AR

1%硝酸溶液，1+99

銅（tóng）標準溶液（yè），ρ=1000mg/mL

超純水

3、實驗過程

3.1操作步驟

準確稱取0.05g樣品於玻璃燒杯中，依（yī）次加入6mL鹽（yán）酸、2mL硝酸、1mL硫酸（硫酸反應劇烈，需緩慢（màn）加入），蓋好表麵（miàn）皿（mǐn），放在電熱板上，於160℃加熱消解20分鍾（此時溶（róng）液為黃色，消解掉（diào）大部分樣品），升溫至210℃，繼續加熱消解20分（fèn）鍾（此時溶液變（biàn）為綠色）至溶液剩餘1~2mL，取下，冷卻至室溫，用純水轉移至PP管中，定容至50mL，待測。

3.2電熱（rè）板設置溫度及（jí）加熱時間

3.3消解後樣（yàng）品狀態

3.4定容搖勻後樣品狀態

3.5說明

由於礦石種類極其（qí）繁多，所含（hán）元素組成及礦物結構差異較大，消解方法可視消解（jiě）情（qíng）況酌情修改增減酸的用量。

4.實驗結果

4.1銅鋅（xīn）標準曲線的配製

吸取1mL銅單標（1000ppm）、1mL鋅單標（1000ppm）和1mL鉛單標（1000ppm）定容至50mL配製20ppm的中間液，再分別吸取不同體積的中間液（20ppm）於50mLPP管中，用1%硝酸溶液定容，終得到濃度分（fèn）別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標準溶液。

4.2測試結（jié）果和精密度

表1. 銅精礦樣品中各元（yuán）素測試數據（jù）

5、方法（fǎ）評價

消（xiāo）解試劑的選擇取決於樣品性質。地質礦石類樣品通常含有金屬氧化物、碳酸鹽，很多（duō）情況下還含有硫化物，很難溶解。這類樣品必須進行幹燥並研（yán）磨成細粉以促進溶解，對於難溶物質，為（wéi）了達（dá）到（dào）足夠高的消解能力，需要選擇強氧化性、高（gāo）沸點的酸，如高（gāo）氯酸、硫酸和磷（lín）酸。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸，HCl-HNO3按3：1加入配置成王水，其氧化性和溶解能力遠遠強過硝酸，可以分解氧化物和硫化物，以及溶（róng）解（jiě）金、鉑（bó）等，與少量硫酸混合使用（yòng）提高溶劑沸點可以（yǐ）進一步分解難溶物質。

電熱消解後采用電感耦合等離子體光譜法進行測試，該方（fāng）法可（kě）同批（pī）次消解同時測定地質樣品中銅、鋅和鉛元素含量，方法前處理過程操作簡（jiǎn）單，分析速度快，適合大批量地質樣品的分析。