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解決(jué)方案 | 焦磷酸法測(cè)定粉塵中遊離二氧化矽含量的步驟

更(gèng)新時間:2023-01-09       點擊次數:7967

摘要

粉塵中遊離(lí)二氧化矽對人體的傷害極大,是引發(fā)矽肺病(bìng)的主要因素之一,同時遊離二氧(yǎng)化矽含量也是評(píng)價粉塵危害(hài)性質的主要指(zhǐ)標。空氣粉塵中遊離二氧化矽的檢測方法主要有焦磷酸法、紅外分(fèn)光光度法、X射(shè)線衍射法,本文主要介紹焦磷酸法測定粉塵中遊離二氧化矽含量的操作步驟。

遊離二氧化矽主要指沒有與金屬或金(jīn)屬氧化物結合,而呈現遊離狀態的二氧化矽,粉塵中(zhōng)的矽酸鹽和(hé)金屬氧化物能溶於加熱到245~250℃的焦(jiāo)磷酸中,遊離二(èr)氧化矽幾乎不溶解,從而實現分離。然後稱(chēng)量分離出的(de)遊離(lí)二氧化矽,就可以計算其在粉(fěn)塵中的百分含量(liàng),具體操作步驟如下。

 

操作步驟

1、實(shí)驗前先將電熱板開機,設置溫度為360℃,讓儀器加熱直(zhí)至電熱板恒溫至360℃(說(shuō)明:電熱(rè)板(bǎn)板麵溫度在360℃時,放置在電熱板(bǎn)上的樣品能夠穩定(dìng)在245~250℃範圍內)。

2、準確稱取0.10g樣品於25mL錐形瓶內,加入15mL焦磷酸,混勻(yún)樣品。

3、將樣品置(zhì)於光波加熱儀上,儀器調至大功率後,加熱恒溫10min,快速讓(ràng)樣品加熱到245~250℃,同時用(yòng)帶有溫度計的玻璃棒不斷攪(jiǎo)拌。

4、確定電熱板已恒溫至360℃後,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續恒溫15min,攪拌,防止底部(bù)過熱,加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶,以免(miǎn)溫度計因冷熱變化而炸裂。

5、取下(xià)錐形瓶,室溫冷卻至50℃後,緩慢加(jiā)入40mL80℃蒸餾(liú)水,攪拌並轉移(yí)至500mL燒杯中,並用100~150mL80℃蒸餾水多次洗滌,洗液全部(bù)轉(zhuǎn)入燒杯(bēi)中,將燒杯置(zhì)於電熱板上加熱煮沸後,靜置3~5分鍾(zhōng)待混懸(xuán)物沉降,取慢(màn)速定量濾(lǜ)紙趁(chèn)熱過(guò)濾樣品溶(róng)液。

6、用0.1mol/L的鹽酸(suān)洗滌燒杯並過濾,濾紙(zhǐ)上的沉渣衝(chōng)洗3~5次(cì),用熱蒸餾(liú)水洗至無(wú)酸性(用pH試紙測試)。

7、將有沉渣的濾紙折(shé)疊並(bìng)放入已經恒重的坩堝中,再(zài)將坩堝放入高溫灰化(huà)的儀器內,在800~900℃下灰化30min;室溫下冷卻(què)後放入幹燥器冷卻1小時,在(zài)分析天平上稱量至恒重即可。

8、根據實驗數據計算出遊離(lí)二氧化矽(guī)在粉塵(chén)中(zhōng)的百分含量。

 

優化改進

本文將(jiāng)粉塵中遊離二氧(yǎng)化矽含量的操作步驟進行了(le)細化和改進,避免熔融後焦磷(lín)酸形成膠狀物,確保實驗(yàn)順利進行(háng),規避了高(gāo)溫過夜的安全隱患,為矽肺病的防治工作提(tí)供參考。

 

方案推薦

光波加熱儀+微控數顯電(diàn)熱板(bǎn):5min迅速升溫至250℃,用(yòng)於GBZ/T 192.4-2007標準方法(fǎ)步驟(zhòu)3.5.2的焦磷酸加熱過(guò)程。

 

 

 

 

產品介紹——光(guāng)波加(jiā)熱儀

 

Lightwave Heater 光波加熱儀(yí),樣品加熱新(xīn)概念(niàn),將光波輻射加熱方式應用實驗場景,適用於樣品的快速(sù)升溫加(jiā)熱。

升溫速度快:紅(hóng)外加熱方式,輻射為主,傳導為輔(fǔ),受(shòu)熱均勻,升溫速度更快。

節能環保:功率低(dī)、升溫快(kuài),可定時操作,節能環保。

良好防腐:表麵特殊處理,具有(yǒu)良好的防腐性(xìng)能。

 

產品介紹——微控數顯電熱板

Hot Plate電熱板(bǎn)在常(cháng)壓狀態下消解樣(yàng)品,樣品經Hot Plate電熱板處理後(hòu)可進行AAICPICP-MS等分析,適用於質檢、環保、疾控、醫藥、農業等多個領域的樣品消解(jiě)。

良好加熱技術:保證板麵溫度(dù)均勻性;數字顯示,微處理芯(xīn)片精確控溫(wēn)。

超大加熱麵積:600400mm超大加熱(rè)麵積,適合大批量樣品處理。

防腐設計:整機(jī)密封(fēng)防腐,全防腐操作平台;加熱石墨表麵耐高溫(wēn)防腐材料噴(pēn)塗,避免石墨粉末汙染樣品;所有電子元器件防腐處理,帶來超長的使用壽命。

更安全  更經濟  運(yùn)行成本低:常壓(yā)消解,安全性高;特別適用於食品、土壤(rǎng)等常規樣品(pǐn)的消解,運行成本低,無(wú)需額外為高壓功能買單。


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