耗材專區 | 飲（yǐn）用水中亞硝酸胺的檢測

前言

亞硝胺類物質具有致癌性，在食品、消費品、水體以及被汙染的空氣中都廣（guǎng）泛存在。近年來，人們在飲用水、汙水處理（lǐ）消毒（dú）後的水體及直接受（shòu）工業源汙染的水體中均發現了亞硝胺類的（de）存在。亞硝胺類的（de）高毒致癌性已經引起了人們的（de）廣泛關注，然而由於亞硝胺類（lèi）消毒副產品在水中含量低，且大多數化合物（wù）具有水溶性（xìng），導致對於它們的分析比較困難，無論是對其分析檢測方法、形成機製還是控製方法等方麵的研究也都還（hái）存（cún）在很多盲點，加上其種類複雜多樣及現有科學技術的限製，亞硝胺類的研究具有很大（dà）的挑戰性（xìng），不過同時也擁有很（hěn）大的發（fā）展空間。目前，國內對於飲用水中亞硝胺類的分析方法還沒有統一的標（biāo）準，因此，本方法參考美國EPA Method 521方法，利（lì）用柱膜通用全（quán）自動固相萃取係統（tǒng）對飲用水中的4種亞硝胺進（jìn）行富集萃取，並利（lì）用GC-FID進（jìn）行檢（jiǎn）測。後（hòu）的方法回收率及平行性良好，適（shì）合飲用水中亞硝胺的檢測。方法中使用了全（quán）自動固相萃取係統,簡化了固相（xiàng）萃取步驟，省去了很多人工操作，提（tí）高效（xiào）率且減少人為誤差。

1、實驗過程

1.1儀（yí）器（qì）與試劑（jì）

Sepaths UP柱膜通用全（quán）自動固相萃取係統（北京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公司）

7890B氣（qì）相色譜儀（安捷（jié）倫科技有限公司）

活性炭固相萃取柱（2g/12mL）（北京萊伯帕茲檢測科技（jì）有限公司 貨號：PZ11606）

標樣：EPA 521 Nitrosamine Mix，2000uμg/mL，Sigma-Aldrich

甲醇（色譜（pǔ）純，Fischer 公司）

二氯甲烷（色譜純，Fischer 公司）

超純水

1.2工作液配製

將2000μg/mL標樣用甲醇稀釋至濃度為100μg/mL的標準工作液。

1.3 實驗（yàn）部分1.3.1 樣品（pǐn）製備

取 500mL 純淨水中加入50mg 的硫（liú）代*。

1.3.2 淨化與濃縮

活性炭固相萃取柱（2g/12mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨（huò）號：PZ11606）依次（cì）用二氯甲（jiǎ）烷、甲醇、水進行活化，取全（quán）部溶液上樣，上樣結束後用20mL二氯甲（jiǎ）烷洗（xǐ）脫。收（shōu）集到的洗（xǐ）脫液，經過7.0g 無水*柱到Sepaths UP的濃縮杯中，再用5mL  二氯甲烷衝洗（xǐ）無水*柱，合並（bìng）洗液。將濃縮杯至於Sepaths UP的濃縮模塊，30℃下（xià）進行（háng）濃縮，濃縮終（zhōng）點為1mL

1.3.3 GC-FID檢測條件

色譜柱：TM-5  30m*0.25mm*0.25μm

進樣口溫度：250℃

檢測器（FID）溫度：280℃

柱壓：0.1MPa

分流比：10:1

進樣量：1μL

柱箱：35℃

程序升溫：35℃，保持（chí）4min，以4℃/min升至250℃，保持5min

2、實驗結果

圖1  10ppm亞硝胺混標色譜圖

圖2  加標樣品色譜圖

表1 出峰（fēng）順序

表2 加標回收率結果

表2為加標回收率（lǜ）結果，其中（zhōng）NDMA、NMEA和Npyr因為未檢出或峰太小，得不到（dào）加標回收率結果。其餘4個亞硝胺的回收率在（zài）86.83~97.63%。

3、結論

本次實驗展（zhǎn）示了一種使用活性炭固相萃（cuì）取柱（2g/12mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ11606）對飲用（yòng）水中亞硝胺進行了富集（jí）萃取，利用GC-FID進行檢測，得到方法回收率為86.83%~97.63%，且通道間（jiān）的平行性良（liáng）好，適合飲用水（shuǐ）中亞硝胺的檢測（cè）。

4、參考（kǎo）文獻

美（měi）國EPA Method 521 DETERMINATION OF NITROSAMINES IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY WITH LARGE VOLUME INJECTION AND CHEMICAL IONIZATION TANDEM MASS SPECTROMETRY (MS/MS)