前言

在（zài）食品接觸（chù）材料領域，全氟化合物廣泛用（yòng）於不粘鍋、紙製品等防水防油塗層。隨著科學技術的進步，發現FPAS尤其是PFOA和PFOS廣泛存在於環境以及生物體中，包（bāo）括人（rén）體的血清（qīng）、母（mǔ）乳、肝組織中，相關的實驗（yàn）表明，全氟化合物對生物體具有肝髒毒性、遺傳（chuán）毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食攝入是人體全氟化合物暴露的（de）主（zhǔ）要途徑，因此，食品接觸材料中的PFOA和PFOS所帶來的（de）食品安全問題日益受到重視。

本（běn）文參考《GB 31604.35-2020食（shí）品接觸材料及製品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》提供的（de）方法，使用快速溶劑萃取儀和全自動（dòng）固相萃取係統，對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和淨（jìng）化，並用液相色譜分離，電噴霧離子源（ESI）電離，多（duō）反應監測模式（MRM）檢測。方法（fǎ）中測試的（de）PFOS和PFOA的標準曲線線性相關係數R分別為0.9998和（hé）0.9995，加標回收（shōu）率分別為86.3%和90.7%，RSD分別為6.5%和4.2%，滿（mǎn）足標準要求酚（fēn）A的淨化，且效果良好（hǎo）。

1、實驗過程

1.1儀器與試劑

SPE 1000全自動固相萃取係統（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）

Flex-HPSE全自動高效（xiào）快速（sù）溶劑萃取係統（萊伯泰（tài）科）

EV400VAC旋轉蒸發儀（yí）（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）

M64高通量平（píng）行濃（nóng）縮儀（萊（lái）伯泰科）

SCIEX Exion LC™液相係統+Triple Quad™4500質譜係統（SCIEX）

甲醇、乙（yǐ）腈（色譜純，Fischer 公司）

5mmol乙酸銨、25mmol乙（yǐ）酸銨（PH=4）、矽藻土

EZsepTMWAX固相萃取柱（zhù）（150mg/6mL）（北京萊伯帕（pà）茲檢測科技有限公（gōng）司 貨號：PZ12103）

1.2工作（zuò）液配製

用甲醇稀釋（shì）PFOA、PFOS混合標準工作（zuò）液（yè）和同位素內標混合工作（zuò）溶液，配製PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的係（xì）列PFOA、PFOS和同位素內標（內標濃度均為5ng/mL）混合工作溶液。 

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品製備

準確稱取1g樣（yàng）品，與3g矽（guī）藻土混勻後裝填至10mL快速溶劑萃取池中，按照（zhào）下圖方法進（jìn）行萃取（qǔ），將（jiāng）收集液旋蒸濃縮（suō）至約（yuē）0.5mL（真空度150mbar、100rmp），加10mL水，混勻待淨化。

1.3.2 淨化與濃縮 

EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公（gōng）司 貨號：PZ12103）依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水進（jìn）行活化，取全部溶液上樣，上樣結束後用5mL 25mmol乙酸銨緩衝液（yè）和3mL甲醇淋洗萃取柱，後用4mL L0.1%氨水甲醇洗脫。

洗脫液在40℃，1psi條件下進行氮吹至近幹，加入1mL甲（jiǎ）醇複溶，渦旋混勻，0.22μm濾膜過濾，待檢測。

1.3.3 LC-MS/MS分析

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）

柱溫：35℃

進樣量：5uL

流動相：乙腈：2mmol/L乙酸銨（ǎn），梯度洗脫條件見表1

流速：0.3mL/min

表1 液相色譜梯度（dù）洗脫條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）

掃描極性：負離子掃描

掃描方式：多反應監（jiān）測（MRM）

IS電壓：-4500V；氣簾氣CUR：40psi；霧化氣GS1

16psi；輔助氣（qì）：0psi

源溫度TEM:100℃

監（jiān）測離子對信息與碰撞能量見表2

表2  離子對信息與碰撞電壓/V

2、測定結果（guǒ）

圖1標準樣品總離子流圖

圖2空白樣（yàng）品總離子流圖

圖3加標樣品總離子流（liú）圖

3.結論

本（běn）次實驗展示了一種使用EZsepTMWAX固相萃取柱（zhù）（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公（gōng）司 貨號：PZ12103）對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和淨化，並用液相（xiàng）色譜分離，電噴霧離（lí）子源（ESI）電離，多反應監測模式（MRM）進行檢測。方法（fǎ）中測試的PFOS和PFOA的加標（biāo）回收率（lǜ）分別為（wéi）86.3%和90.7%，RSD分（fèn）別為6.5%和4.2%。實驗（yàn）結果表（biǎo）明，EZsepTMWAX在食品接觸材料及製品中全氟辛烷（wán）磺酸（PFOS）和全氟辛酸（suān）（PFOA）的測定中（zhōng）具有良好（hǎo）的選擇（zé）性，整體方法高效（xiào）、準確、靈敏度高。表3 加標回收率結果

4.參（cān）考文獻

GB 31604.35-2020食品接觸材料及製品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定