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前言（yán）：

大米，是中國大部分地區（qū）人民的主要食品，除了含有碳水化合物，還含有米穀蛋白，脂肪，B族維（wéi）生素以及多種微量元素等。大米作為人們生活中的重要食品，其（qí）衛生質量（liàng）直（zhí）接關係著人的身體健（jiàn）康，大米中含有多（duō）種元（yuán）素，含（hán）量較高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，較低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米還含有較豐富的Se元素，這些元素在人體的新（xīn）陳代謝過程中起著（zhe）重要的作用。而大（dà）米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金（jīn）屬超標，可引起人類疾病。因此，測定大米中各元素（sù）的含量具有重大的現實意義。

本文參考《GB5009.268-2016食品安全國家標準食品中多元素的測定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處（chù）理，LabMS 3000 ICP-MS測定大米粉中鉛、砷（shēn）、鎘、鉻、銅、鋅6種元素，碰撞反應池（chí）技術消除雙原子離子對（duì）待測元素產生的質譜幹擾，同時在線加入內標校正非質譜幹擾效應，該方法準確簡單高效。

1. 實驗過程（chéng）

1.1. 儀器設備：

LabTech REVO微波消解儀，萊伯（bó）泰科；

LabMS 3000電感耦合等離子（zǐ）體質譜儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A；

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1.2. 標準溶液（yè）配置：

各元素曲線係列點濃度如表1所（suǒ）示：配置（zhì）20ppb的混合內標，在線加入。

表 1 各元素的（de）標準溶度配製梯度

元素/標曲係列點（μg/L）	係列（liè）1	係列2	係列3	係列4	係（xì）列5
鉛（qiān）、砷、鎘、鉻	1.0	5.0	10.0	30.0	50.0
銅、鋅	10.0	50.0	100.0	300.0	500.0

1.3.樣品前處理：

微波消解方法：稱取0.2～0.3g（精確至0.1mg）大米粉於消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙（shuāng）氧水，旋緊罐蓋，按照表2中（zhōng）溫度程序消解樣品。

表 2 微波消（xiāo）解參考（kǎo）升溫程序

步驟	控製溫度(℃)	升溫時間(min)	恒溫時間(min)
1	120	5	5
2	150	5	10
3	190	5	20

程序運行完畢後，冷卻取出，打開罐蓋排氣，用少量水衝洗內蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，於（yú）100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時做空白（bái）實驗。

1.4. 儀器參數：

表3 LabMS 3000 的儀器參數

參數	設置	參數	設置
RF功（gōng）率	1250W	采樣水平位置（zhì）	6.0mm
等離子體氣流量	13.5L/min	采樣（yàng）垂直位置	5.5mm
輔助氣流量	0.8L/min	采樣深度	6.2mm
載氣流速	1.3L/min	霧化器	高鹽同心
氦氣流量	3.3mL/min	采樣/截取錐材質	鎳
樣品提升速率	40r/min	霧化室類型	旋流霧室

2. 測（cè）試結果

2.1 標準（zhǔn）曲線：經測試（shì），所（suǒ）有元素線性相關係數大於 0.999。

表4 6種目標物校準（zhǔn）曲線

序號	目標物	校準方程	r
1	Pb	y=0.027x	0.9998
2	As	y=0.006x	0.9999
3	Cd	y=0.016x	0.9999
4	Cr	y=0.328x	0.9998
5	Cu	y=0.074x	0.9992
6	Zn	y=0.033x	0.9993

2.2 檢出限：

樣品（pǐn）空白連續11次測定的3倍SD後，以取樣量為 0.5 g，定容（róng）體積為50 mL時（shí），6種元（yuán）素（sù）的方法檢出限（xiàn）為0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，見表（biǎo）5。

滿足GB5009.268-2016標準裏要求的檢出限。

表5 各元素的檢出（chū）限及標（biāo）準檢出限

元素	GB5009.268-2016標準檢出限(mg/kg)	LabMS3000方法檢出限 (mg/kg)	元素	GB5009.268-2016標準檢出限(mg/kg)	LabMS3000方法檢出限(mg/kg)
Pb	0.02	0.002	Cr	0.05	0.004
As	0.002	0.002	Cu	0.05	0.01
Cd	0.002	0.001	Zn	0.5	0.03

2.3 精密度及（jí）準確性

采用LabMS 3000測定大米粉成分標準物質GBW10185 (GSS-18)3個平（píng）行（háng）樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與認證（zhèng）值對比，考察各元素的準確度。

元素	標準值（zhí）（mg/kg）	測定值（mg/kg）			平均值（zhí）（mg/kg）	RSD （%）
元素	標準值（zhí）（mg/kg）	1	2	3	平均值（zhí）（mg/kg）	RSD （%）
Cr	0.14±0.02	0.143	0.140	0.138	0.14	1.8
Cu	1.85±0.20	1.851	1.712	1.752	1.77	4.0
Zn	13.8±1.2	13.71	13.91	14.28	14.0	2.1
As	109±15（10^-9）	0.1245	0.1189	0.1168	0.120	3.3
Cd	7.8±0.7（10^-9）	0.00778	0.00790	0.00764	0.0076	1.7
Pb	0.050±0.014	0.0539	0.0529	0.0517	0.053	2.1

3 結論：

本文采用LabTech REVO高（gāo）通量微波消解前處（chù）理，LabMS3000測定標準物質大米粉 GBW10185（GSS-18）中6種金屬元素含量，各（gè）元（yuán）素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法（fǎ）精密度在 1.7%～4.0%之間（jiān），測量結果與標準值一致性（xìng）高，準確度良好。

結果表（biǎo）明該方法（fǎ）檢出限低、重現性好、結果準確，適用於大米粉穀物等食品農產品樣品元素分析。

LabMS 3000測定大米粉中6種元素