固相（xiàng）萃取-LC-MS/MS測定汙水中毒品及其代謝物

            前言

毒品問題一直是社會高度關注的焦點（diǎn），汙水（shuǐ）中毒品及其代謝物的檢測不僅（jǐn）能夠反映（yìng）當地的毒品濫（làn）用情況，更能反映某個特定區域禁毒工作效果，警方能通過汙水毒品檢測客觀分析，構建毒情形勢監測體係（xì），有利於把控毒品發展態勢，全麵科（kē）學分析毒品濫用情況、確定毒情泛濫區域，進而強有力地（dì）推（tuī）進禁毒工作。本文參考《汙水中13種毒品及其代謝物的固相萃取方法研究》，使（shǐ）用.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE1000全自動（dòng）固相萃取係統進行汙水中的毒品及其代謝物的萃取處理，經M64高通量平行濃（nóng）縮儀濃縮（suō）後用液相（xiàng）色譜-串聯質譜檢測，從而（ér）測定汙（wū）水中毒品及其（qí）代謝物（wù）的含量，該方法能（néng）夠快速、高效、穩定（dìng）地（dì）達到實驗的要求。

1、儀器設備

1.1 SPE1000全自（zì）動固相萃取係統（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）；

1.2 M64高（gāo）通量平行濃縮儀（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）；

1.3 SCIEX Exion LC™液相係統+Triple Quad™4500質譜係統（SCIEX）。

2、試（shì）劑與耗材

2.1 甲醇：色（sè）譜純；

2.2 乙腈：色譜純；

2.3 甲酸：色譜純；

2.4 濃氨水：色譜純；

2.5 濃鹽酸；

2.6 5%氨水（shuǐ）甲醇（chún）溶液：量取（qǔ）氨水5mL，加甲醇稀釋至100mL，混勻；

2.7 10種毒（dú）品（pǐn）及其代謝物標（biāo）準溶液：各1000μg/mL；

2.8 10種毒品及其代謝物內標標準溶液：各（gè）100μg/mL；

2.9 玻（bō）璃纖維（wéi）濾（lǜ）膜：1.2μm；

2.10 200μL內襯管；

2.11 微孔濾膜 0.22μm，PTFE ,LabTech；

2.12 固相萃取柱： MCX柱（60mg，3CC）（萊伯帕茲， PZ12702）。

3、實驗過（guò）程

3.1 取樣

將汙水檢材樣品（pǐn）解凍並充（chōng）分搖勻，加入濃鹽（yán）酸調節pH值至小於2，使用（yòng）溶劑過濾器和玻璃纖維濾膜（mó）過濾，取濾液待分析用。在（zài）固相萃取之前，取50mL已（yǐ）過濾樣品加入100μL內標（biāo）混合溶液（25ng/mL）。

3.2 固相萃取淨化

按照圖1所示的方法進行樣品的（de）固相萃取淨化步驟，收（shōu）集（jí）洗（xǐ）脫液待濃縮。

圖（tú）1 固相萃取方法

3.3 濃（nóng）縮

將固相萃（cuì）取的收集瓶置於（yú）M64高通量平行濃縮儀中濃縮，按（àn）照水浴溫度50℃、氮氣壓力（lì）1psi的條件濃縮至近幹，加（jiā）入0.1%甲酸水溶液250μL複溶，混勻後用微孔濾膜過濾，裝於200μL內襯管中，供儀器檢測。

3.4 標準曲線繪製

取與檢（jiǎn）材樣品等量的自來水，添（tiān）加混合標準工（gōng）作溶液，使其中目標物的濃度為1ng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L,配製成標準曲線係列，與檢材樣品（pǐn）平行操作，經3.2、3.3的方法進行（háng）處理，供儀器檢測。

3.5 液相色譜條件

色（sè）譜（pǔ）柱（zhù）：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

流動相：A: 0.1％甲酸水溶液；B:乙腈（jīng）；

流速：0.3 mL/ min；柱溫：40℃；進樣量：5μL；

洗脫梯度：0~6.0min，5%B；6~6.2min，25%B；6.2~8.0min， 100%B；8.0~8.2min，5%B；8.20~10.0min，5%B。

3.6 質譜（pǔ）條件

離子源：ESI源，正離子模式（shì）；

離子（zǐ）源參數：

IS電壓：5500V； 氣簾氣CUR:35psi；

霧化氣GS1:55 psi ；輔助氣GS2:60psi；

源（yuán）溫度TEM:600 ℃ ；碰撞氣CAD:6。

4、結果（guǒ）和討論

4.1 各種樣品譜圖

4.2 標準曲線

由上圖（tú）可知，所有物質均滿足相關係（xì）數R大（dà）於0.995，線性良好。

4.3 加標回收率

加標樣品經（jīng）固相萃取淨化、洗脫、濃縮後（hòu），上機分析，定量，計算得到的加標回收率及相對標準偏（piān）差如表2所示。

5、結論（lùn）

在本次實驗中，由表2可知，10種毒品及其代謝物的加標回收率為（wéi）78.0%~127.6%，相對標準偏（piān）差RSD為1.6%-9.6%，均滿足要求。綜上所述，使用萊伯（bó）泰科SPE1000全自動固相萃取係統和M64高通量平行濃縮儀對汙水中的毒品及（jí）其代謝（xiè）物進行提取、濃縮，整個實驗過程（chéng）快速、高效。

本實驗中，使用SPE1000可以精準控製流速達到更好的萃（cuì）取效果，並且在（zài）後續濃縮步驟（zhòu）中，無需轉移洗脫液，可直接（jiē）使用M64濃縮，減少了目標物損失，同（tóng）時減少了實驗的係（xì）統誤差。

6、參考文獻

謝劉洋,謝明仁（rén）.汙水（shuǐ）中13種毒品及其代謝物的固相萃取方法研究[J].廣東公安科技,2021（4）:31-34。