SPME Arrow對水中16種多環芳烴的定量分（fèn）析

前言

多環芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材、煙草、有機高分子（zǐ）化合物等有（yǒu）機物不*燃燒時（shí）產生的揮發（fā）性碳氫化合（hé）物，是重要的環境和食品汙染物。迄今（jīn）已發現有200多種PAHs，其中有相當部分具有致癌性，如苯並[a]芘，苯並[a]蒽（ēn）等。PAHs廣泛分布於環境中，可以在我們生（shēng）活的每一個角落發現，任何有有機物加工、廢棄、燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴。

固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光導（dǎo）纖（xiān）維或（huò）其他材料作為基體支持物，利用“相似相溶"的原理，在其表麵塗漬不同性質（zhì）的（de）高分子固定相薄層，通過直接浸入或頂空方式，對待測物進行提取、富集（jí）、進樣和解（jiě）吸。自1989年發明以來，由於其操作簡便、節（jiē）省溶（róng）劑（jì）、回收率（lǜ）好的（de）特（tè）性，現在已成為樣品（pǐn）前處理應用中重要的萃取（qǔ）技（jì）術之一（yī），廣泛應（yīng）用於水、土壤、空氣等環（huán）境樣品的分析。

本實驗通過全自動固相微萃取模式（shì），采用一種全新的萃（cuì）取頭SPME Arrow，以浸入式（shì）提取的方式對水中的16種多環芳烴進行了定量分析，通過測（cè）定16種多環芳（fāng）烴的校準曲線來表現SPME Arrow的萃取（qǔ）性能。

關鍵字：AStation ，固相微萃（cuì）取，SPME Arrow，水，多環芳烴

1.實驗過程

1.1 儀器與試劑

全（quán）自動多功能樣（yàng）品製備進（jìn）樣平台：AStation，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司；

SPME Arrow老化模塊：SPME Fiber Conditioning Module，萊伯泰（tài）科公司；

萃（cuì）取孵化模塊：Agitator Module，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司；

加熱（rè）萃取模塊：Heatex Stirrer，萊（lái）伯泰科公司；

SPME Arrow萃取頭：PDMS，250μm×20mm，萊伯（bó）泰科公司；

氣質聯用儀：7890B-5977B氣質聯用（yòng）儀（yí），安捷倫公司；

多（duō）環（huán）芳（fāng）烴標準使用液：10ng/mL ；

超純水製（zhì）備儀：Simplicity，MILLIPORE公司；

丙酮（色譜純，Fischer 公司）。

1.1 多環芳烴校準曲線（xiàn）測定過程

1.2.1標曲配（pèi）製

取5個20mL頂空進樣瓶，分別加入（rù）多環芳烴標準使用液10、20、50、400、800μL，加超純水15mL，另取同樣兩個頂空瓶進行（háng）空白實（shí）驗，將樣品瓶置於AStation樣品盤，待檢測。

1.2.2 固相微萃取SPME Arrow萃取過程（chéng）

萃取前孵化時間10min，孵化溫度35℃；孵化震蕩（dàng）速度500rpm；老化溫度280℃，老化時（shí）間（jiān）10min；提取時間30min，提取震蕩速度1500rpm，提取溫度35℃；解吸時間5min。

圖1 SPME Arrow萃（cuì）取多環芳（fāng）烴流程（chéng）

1.1 GC-MS測定條件

a）色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

b）進樣口溫度：280℃；

c）進樣模式：不分流（liú）；

d）柱流速：1.0mL/min（恒流）；

e）柱箱溫度：初始溫度80℃，保持（chí）2min；以5℃/min升溫至180℃，保持5min；以10℃/min升（shēng）溫至290℃，保持（chí）9min；

f）四（sì）極杆溫度：150℃；離子源（yuán）溫度：280℃；傳（chuán）輸線（xiàn）溫度：280℃；

g）掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。

16種多環芳（fāng）烴的保留時間、定量及定（dìng）性離子見表1。

表1  16種多環芳烴的保留時間（jiān）、定量及定性離子

2.多環芳烴測定結果

2.1多環芳（fāng）烴色譜圖

圖2為16種多環芳烴直接進樣（yàng）的色譜圖，圖3為超（chāo）純水空白色譜圖，圖4為（wéi）固相微萃取進樣譜圖，圖5為線性重疊圖（tú）。

圖2多環芳烴（tīng）色譜圖

圖3空白水色譜圖

圖4 固相微萃取進樣色譜圖

圖 5 線性重疊色譜圖

2.2校準曲線（xiàn）結果（guǒ）

通（tōng）過SPME Arrow萃取水中不同濃度的16種多環芳烴，經氣質分析得到的線性結果見（jiàn）表（biǎo）2，線性係數為0.9615-0.9998，具體（tǐ）校準曲線見圖4-19。

表2 16種多環（huán）芳烴線性結果

3.結果與討論

本方法以（yǐ）全自動多功能樣品製備進（jìn）樣平台AStation為基（jī）礎（chǔ），通過固相微萃取SPME Arrow對水中的16種多環芳烴進行定量萃取，經氣質分析得到16種多環芳烴的（de）線性數據，線（xiàn）性係數為0.9615-0.9998，除了個別幾種物質的線性相對低一些以外（wài），其他物質均能得到較好的線性結果，整體結果符合測試需求。

本實驗中采用的固相微萃取方法（fǎ）簡便，快速，可以實現水中多環芳烴萃取及在線（xiàn）分析的全自動操作，適（shì）用於水中痕量多環芳烴物質的檢測分析。