EZdisk濾器式固相萃取盤提取水樣中16種多環芳烴（PAHs）

撰稿人：張海生

審  核：馬忠強

EZdisk濾器式固相萃取盤提取水樣中16種（zhǒng）多環芳（fāng）烴（PAHs）

關鍵詞： EZdisk  濾器式固相萃取盤 多環芳烴  PAHs

前言：

EZdisk固相萃取盤是一種新型的濾器式固相萃取盤，它（tā）將Empore^TM 固相萃取膜片結合在（zài）實驗室常用的過濾器中，從而使得固相萃取變得如過濾一樣簡單方便。

EZdisk濾器式固相萃取盤在負壓或正（zhèng）壓條件下，大上樣（yàng）速度可以達到100mL/min，並且可以滿足大部分應用的要求，同時其洗脫的體積較傳統固相萃取柱大幅度減少，從而有效的提高效率，降低成（chéng）本。

EZdisk濾器式固相萃取（qǔ）盤可以提供多種類型（xíng）的萃取填料，有13mm和25mm兩種規格，以滿足（zú）各種（zhǒng）不同的應用（yòng）場景的要求。

EZdisk濾器式固相萃取盤可以方便地在各種自動化設備、負壓裝置、正壓條件下操作。同時（shí），EZdisk濾器式固（gù）相萃取盤可以（yǐ）自如地進行小（xiǎo）體積樣品和大體積樣品（pǐn）的操作。

1， 實驗過程

1.1 儀器與試劑 

所有試劑均為分析純（chún）或更高。

多環芳（fāng）烴混標（16種，99.9%），替代物，內標物，均購自壇墨質檢標準物質中心；

HCl溶液：1+1，臨用現配；

NaOH溶（róng）液：c(NaOH)=0.1 mol/L；

Na₂SO₄：在馬弗爐400℃ 烘烤4小時後冷卻置於（yú）幹（gàn）燥器內保存（cún）；

純淨水，產（chǎn）自Milli-Q^® EQ 7000係統，美國密理博Millipore公司

EZDisk濾（lǜ）器式固相萃取盤： C18-SD， 25mm，貨（huò）號：98-0706-0100-7。

Sepaths UP柱膜通用全（quán）自動（dòng）固相萃取係統，北（běi）京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份（fèn）有限（xiàn）公司。

M*p-10多通道平行濃縮儀，北京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A（kē）儀（yí）器股份有限（xiàn）公司（sī）；

1.2 工（gōng）作液配製 

多環芳烴混標標準工作液：10ng/μL，溶劑為丙酮；

替代物工作液（2-氟聯苯和對三聯苯-d14）：10 ng/μL，溶劑為丙酮；

內標工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12）：10 ng/μL，溶劑為丙酮；

1.3 實（shí）驗過程

1.3.1 樣品製備

量取1L水（shuǐ）樣，用鹽酸溶液及*溶液調節pH為6~8後，依次加入20mLCH₃OH、5g NaCl及20μL多環芳烴PAHs混標標準工（gōng）作液，混勻。

將加標水樣放入Sepaths UP柱膜通用全自動固相萃取係統，裝載上EZDisk濾（lǜ）器式固相萃（cuì）取盤（貨號：98-0706-0100-7）。設（shè）定方法如（rú）圖1，對樣品進行固相（xiàng）萃取處理。使用同一批EZDisk濾器式固相萃取盤，同時處理6個平行樣品。

1.3.2 淨化與濃縮（suō）

將5mL正己烷加入洗脫液中，振搖，加入適量無（wú）水Na₂SO₄除水後，過濾至濃縮杯中，放入M*p-10定量平行濃縮儀，以30℃、1psi氮吹濃縮（suō）至約0.5mL，加入20μL內標工作液後（hòu）用正己烷定容至1mL，待GC-MS分析。

圖1固相萃取流程

1.3.3 GC-MS測試條件

GC條件：

色譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱：30 m×250 mm×0.25 μm；

進樣口溫度（dù）：280℃；

柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以20℃/min升至（zhì）180℃，保（bǎo）持5min，然後以10℃/min升至290℃保持9min；

進樣量（liàng）：1 μL；

進樣方（fāng）式：不分流進樣；

流速：1.0mL/min；

MS條件：

離子源溫度：280℃；

輔助加（jiā）熱溫度：290℃；

溶劑延遲（chí）：4.5min；

掃描方（fāng）式：SIM；

2, 實驗結（jié）果 

圖2加（jiā）標水樣選擇離子流色譜圖（tú）

3，結果與（yǔ）討論

實驗展示了一種使用EZDisk濾器（qì）式固相萃取盤（貨號：98-0706-0100-7）對水樣中16種多（duō）環芳烴（tīng）（PAHs）進行富集提取的簡單有（yǒu）效方法。實驗中，加標水樣經固相萃取淨化（huà）、濃縮處理後，經GC-MS分析（內標法）得到（dào）16種多環芳烴（PAHs）的加（jiā）標回收率，回收率（lǜ）範圍在68.1--134.2%，且六次RSD範圍在2.4%--7.9%內（＜10%）。結果較好。實驗表明，EZDisk濾器式固相萃取盤適用於水樣中多環（huán）芳烴（PAHs）的萃取淨化。該方法具（jù）有操作簡便，穩定性高等優點。

4，參（cān）考文獻

水質（zhì） 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法（征求意見稿）

HJ 478-2009 水質（zhì）  多環芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法