
多年來(lái),萊伯泰(tài)科持續深耕環境檢測行業,在環境樣品尤其(qí)是土壤樣品(pǐn)的前處理方麵積累的大量豐富的經驗(yàn),現將.17c嫩嫩草色视频蜜 %A土壤樣品消解的所有解決方案進行匯(huì)總並分享給大家。
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一、電熱消解儀消解土壤方案
目前土壤重金屬(shǔ)檢測的樣品(pǐn)前(qián)處(chù)理中使用較為廣泛的是電熱板(bǎn)消解,電熱板因(yīn)其價格便宜且可以實現較為精確的(de)控溫已(yǐ)經(jīng)逐漸取代電爐成為無機實驗室的重要設備(bèi),但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大。實驗人員需(xū)要隨時觀察樣品的消解狀況,使得(dé)實驗室人員的精力主要消(xiāo)耗在(zài)樣品消解的過程中,如何(hé)提高樣品前處理的效率就成了擺在各(gè)個實驗室麵前的首要(yào)問題。2003年,LabTech自主研發了*消(xiāo)解器(DigiBlock電熱消解儀(yí)),引入無需樣品轉移(yí)的消解-趕酸-定容的“一站式”消解理念。
DigiBlock電熱消解儀的優勢:
| Ø 樣品批處理能力強(qiáng),可同時消解(jiě)54個樣品; Ø 環繞式(shì)加熱消解,受熱麵積更大,可大大減(jiǎn)少消解時間 Ø PID控溫,孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度(dù)和重現性 Ø 智能終端控製,可存儲5類10種方法, 程序升溫(wēn)設置更方便 Ø 一站(zhàn)式消解理(lǐ)念,消解-趕酸-定(dìng)容可在同一消(xiāo)解管中完成,無需轉移(yí) Ø 樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程可實現(xiàn)無人值守 Ø 可拓展升級為Lablink智(zhì)能無線(xiàn)控製,遠程無線操作,遠離通風(fēng)櫥 Ø Lablink智能無線控製可(kě)同時控製多台儀(yí)器,操(cāo)作安全方(fāng)便 Ø Lablink智能無線控製可一鍵報修,讓儀器使用更安全,維(wéi)護更簡單 土壤消解(jiě)方法: |
1. 樣(yàng)品(pǐn):土壤標樣GSS-24
2. 檢測項目(mù): Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd
3. 設(shè)備:EHD36電熱消解儀
聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)
4. 試劑:
硝酸(HNO3),65%
氫氟(fú)酸(HF),40%
高氯酸(HClO4),70%
5. 消解程序:
1) 稱樣:稱取土壤樣品(pǐn)0.5g,置於PTFE消(xiāo)解管中(zhōng);
2) 加(jiā)酸:加入5mL硝酸(suān)+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,;
3) PTFE消解管加蓋,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;
4) 消解儀升溫至150℃,保持120min;
5) 取下消解管蓋子,消解儀升溫至(zhì)190℃,進行*的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩餘1mL左右;
6) 定容:樣品用超純水定容至(zhì)50mL待測。
升溫(wēn)程序:
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| 設定溫度(dù)/℃ | 升溫時間/min | 保持時間/min |
| 1 | 120 | 20 | 30 |
| 2 | 150 | 6 | 120 |
| 3 | 190 | 10 | 60 |
6. 注意事(shì)項:
針對具體(tǐ)樣品的消解狀況(kuàng)可適當延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時間;
趕酸時注意不要將(jiāng)樣品蒸幹;
根(gēn)據實驗結果,允(yǔn)許調整微波消解的溫度和時間以及酸的比例(lì),以得到好的(de)消解結(jié)果。
二、全自(zì)動消解儀AutoDigiBlock消解土壤方案
AutoDigiBlock全(quán)自動消解儀將土壤消解過程程序化標準化,大大降低了對實驗人員經驗的(de)要求,用戶隻需向消解管中稱量樣品,打開並運行內置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在(zài)軟件(jiàn)控製(zhì)下自動(dòng)完成所有的(de)消解(jiě)程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸(suān)、定容(róng)。
AutoDigiBlock全自動消解儀的優勢:
Ø 適合大批(pī)量樣品的處理,可同(tóng)時消解60個樣品;
Ø 自動添加腐蝕性試劑(包(bāo)括氫氟酸),避免(miǎn)危險試劑對實驗人員的傷害;
Ø 360°旋轉式機械臂,自動進(jìn)行腐蝕性試劑的添(tiān)加工作,有效避免手動操作(zuò)出錯情況(kuàng)的發生;
Ø 儀器標配優化的(de)通風係統,無需占用通風櫥空間;
Ø 全自動操作過程,程序化標準化,擺脫重複繁瑣的操作,節省實驗人員工作時間;
Ø PID控溫,環繞式加熱方式,樣品消解速度更快;
Ø 智能化軟件控製,遠(yuǎn)程控製預約(yuē)開機,真正實現無人值守,替代(dài)實(shí)驗人員加班;
Ø 雙(shuāng)模塊設計,適合樣(yàng)品種類複雜的客戶提高樣品處理的效率。
土(tǔ)壤消解方法:
樣(yàng)品(pǐn):土壤GSS-5
檢測項目(mù):Cu、Zn、Cr、Pb
設備:AutoDigiBlock D-MASTER全自動消解儀
聚四氟乙烯消(xiāo)解管TF-36 (50mL)
試劑:
硝酸(HNO3),65%
氫氟酸(suān)(HF),40%
高氯酸(HClO4),70%
消解(jiě)程(chéng)序(xù):
1) 稱取樣品0.1g,置於PTFE消解(jiě)管中;
2) 加入7mL硝酸,100%強度搖勻1min後支架下降至加熱模塊中(zhōng);
3) 消解儀程序升溫至150℃,保持(chí)45min;
4) 支架上升,保持5min冷卻時間(jiān),加加4ml硝酸,4ml氫氟酸,2ml高氯(lǜ)酸,100%強度搖勻1min後支架下降至加熱模塊中;
5) 消(xiāo)解儀升(shēng)溫至190℃,保持180min;
6) 加5ml硝酸提取,再加10ml蒸(zhēng)餾水,微熱。
7) 定容(róng):樣(yàng)品用超純水定(dìng)容至50mL待測(cè)升溫程序:
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| 設定(dìng)溫度/℃ | 升溫時間/min | 保持(chí)時間(jiān)/min |
| 1 | 150 | 20 | 45 |
| 2 | 190 | 10 | 180 |
注意事項:
針對具體樣品的消解狀況可(kě)適當延長(zhǎng)樣品在150℃和(hé)190℃的加蓋消解時(shí)間;
趕酸時注意不要(yào)將樣品蒸幹;
根據實驗結果,允許調整微波消解的溫(wēn)度和時間以及酸的比例,以得到好的消解結果。
三、微波消(xiāo)解儀消解土壤方案

微波密閉消解技術是20 世紀末分析(xī)化學中的一(yī)個重大革命。它減輕了分析工(gōng)作者的勞動強度,提高了分析的水平和質量。微波(bō)密閉消解大大縮短(duǎn)了樣品消解時間,使得儀器分析方法的*性更加發揮出來。它具有許多傳統的溶樣方法所沒有的優(yōu)點。
土壤消解方(fāng)法:
1、 樣品(pǐn):土壤標物GSS-5、GSD-12
2、 檢測項目:As、Zn、Pb、Cd
3、 設備(bèi):ETHOS UP微波消解儀、REVO微波(bō)消解儀(yí)
帶TFM材質消解管的消解轉子
4、 試劑:
硝酸(HNO3),65% 6mL
鹽酸(HCl),37% 2mL
氫氟酸(HF),40% 2mL
5、 消解(jiě)程序(xù):
1) 將TFM消解罐直接置於天平,稱取0.25g土壤(rǎng)樣品
2) 將TFM消解罐置於PEEKK材質的外罐中
3) 加入(rù)消解所需的酸,如果有(yǒu)土壤粉末粘(zhān)在消解罐壁,加酸時將樣(yàng)品充入罐底,浸沒於酸中.
4) 將消解罐密閉鎖緊,
5) 將消解轉子置於消解儀腔體中
6) 運行消解(jiě)程序;
7) 消(xiāo)解完成後,冷卻並打開消解罐.
8) 根據待檢測元素選擇適當的後續檢測(cè)方法
| Step | TIME/min | TEMP1/℃ | E(max)/W |
| Step1 | 7 | 120 | 1800 |
| Step2 | 3 | 120 | 1800 |
| Step3 | 5 | 160 | 1800 |
| Step4 | 3 | 160 | 1800 |
| Step5 | 5 | 190 | 1800 |
| Step6 | 25 | 190 | 1800 |
四(sì)、超級(jí)微波消解儀消解土壤方案
超級微波消解的優勢:
Ø 超高(gāo)溫度(dù)和超(chāo)高壓力(lì)帶(dài)來很強的樣品消解能力(300℃、200bar),消解時間更短。
Ø 使用同一(yī)種方法同時消(xiāo)解不同(tóng)的樣(yàng)品,多種樣品一(yī)次消解
Ø 加(jiā)酸(suān)量少,降低本底值,無需趕酸(suān),消解後直接定容
Ø 可使用不同的樣品量和不同的酸量
Ø 操作(zuò)簡單(dān),無需組裝/拆卸的樣品罐(guàn)
Ø 使用任意容器消解樣品,極(jí)低的使用成本
Ø 水冷降溫,降溫速度更快
土壤消(xiāo)解方(fāng)法:
1、樣品:土壤標物GSS-5
2、檢測項目:As、Zn、Pb、Cd
3、設備:超級微波(bō)消解、TFM材質的消解罐
4、 消解程序(xù):
1) 稱樣(yàng)量:0.2G
2) 試劑(jì):
硝酸(HNO3),65% 2mL
鹽酸(HCl),37% 1mL
氫氟(fú)酸(HF),40% 2mL
3) 消解程(chéng)序:
| Step | TIME/min | TEMP/℃ | E(max)/W |
| Step1 | 5 | 150 | 1800 |
| Step2 | 10 | 260 | 1800 |
| Step3 | 10 | 260 | 1800 |
采用硝酸一鹽酸一氫氟酸三酸體係消解土壤和沉積物樣品,測定的元素均在標示值範圍以內。具有很好的靈敏度,能滿足環境監測分析的要求(qiú),且操作簡單,克服了以前前處理(lǐ)煩瑣、易汙染的弊(bì)端,且大大縮短消(xiāo)解時間。
由於我國土壤類型繁多,土壤性質不同(tóng),成土母質及成土(tǔ)過程差異很大,土壤樣品的基質可能(néng)存在較大差異。在消解過程中,雖然加入同樣的酸消解體係,但因消解效果會差異很大。因此(cǐ),微波消解土壤樣品,需要根據土壤的基質及成分做不同的調整(zhěng),以獲得佳的消(xiāo)解效果。
該前處(chù)理方法受到了美(měi)國環保署(EPA)和(hé)國(guó)內眾多環保權威監管機構的青睞,正在逐步加大這種方(fāng)法的推廣和應用。