吹（chuī）掃捕集-氣相色譜法測定土壤和沉積物中的揮發性（xìng）石油烴C6-C9

揮發性石油烴是（shì）在石油烴中（zhōng）沸點較低的一類有機汙染物（wù），主要為烷烴（tīng）、環烷烴、芳香烴類和烯烴類（lèi）化合物，廣泛分布於水、土壤（rǎng）及其他介質中。低沸點（diǎn）飽和烴會引起動（dòng）物麻醉、昏迷，高濃度時能破壞細胞（bāo）導致動物（wù）死（sǐ）亡。高沸點的烴容易附在植物的根係表麵（miàn），形成粘膜，阻礙根係的呼吸和吸收，引起根係腐爛，影響作物的根係生長。吹掃捕集法（P&T）是一種動態頂空技術。P&T取樣量少、富集效率（lǜ）高、受基體幹擾小，容易（yì）實（shí）現在線檢（jiǎn）測，是一種非平衡態連續萃取，可以將（jiāng）被測物進行濃縮，從而大大提高方法的（de）靈敏度。

本方法參考《HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴（tīng）（C6-C9）的測定吹掃捕集/氣相色譜法》的測試（shì）方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集（jí）儀建立了土壤和沉積物中揮發性石（shí）油烴的檢測方法，該方法簡單、快速，線性好，靈敏度高，準確度高，可用於（yú）快速檢測土壤和沉積物中揮發性石油烴類化合物。

關鍵詞

PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ1020-2019，揮發性石油烴，C6-C9  

1、 儀器和設備

1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司；

1.2 GC2010氣相色（sè）譜儀，島津公司；

1.3 樣品瓶：40 mL棕色玻璃（lí）瓶，具矽橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋

2、 試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水（shuǐ）或通過純水設備製備的水（shuǐ）；

2.2甲醇（色譜（pǔ）純， Fisher Chemical）；

2.3標準貯備液： ρ=5000μg/mL，國（guó）家標準物質；

2.4 替代物貯備液：ρ=2000μg/mL，國（guó）家（jiā）標準物質；

2.5標準中間液：ρ=1000μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標（biāo）準貯備液（2.3），避光低溫保存；

2.6 替代物使用（yòng）液：ρ=100μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標準貯備（bèi）液（2.4），避光低溫保存；

2.7 2-甲基戊烷標準溶液：ρ（C₆H₁₄）=5000μg/mL；

2.8正癸烷標準溶（róng）液：ρ（C₁₀H₂₂）=5000μg/mL

3、測試（shì）過程

3.1樣品準備

        稱取5g樣品於樣（yàng）品瓶中（1.3），蓋緊瓶蓋（gài），放置到PT1000自動固液吹掃（sǎo）捕集儀的樣品架中，選擇（zé）用儀器自動（dòng）加入（rù）5mL水和替代（dài）物。 

3.2 樣品分析方法

3.2.1 吹掃捕集條件

吹掃溫度：50℃；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；幹（gàn）吹時間：2min；吸附溫度：40℃，預脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時間：2min；烘烤（kǎo）溫度： 260℃；烘烤時間：5min；除濕阱（jǐng）就緒溫度（dù）：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥（fá）箱溫度：130℃；GC傳輸線：130℃；土壤傳輸線：150℃。

3.2.2 GC檢測條件

色（sè）譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度：200℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進樣方式：分流進樣，分流比30:1；

柱箱溫度：38℃，保持1min，以3.8℃/min升溫至80℃，保持1min，以10℃/min升溫至105℃，保持5min，以20℃/min升溫至（zhì）180℃，保持1min。

3.3 C6-C9保留時間窗的確定

分別移取1μL 2-甲基戊烷標準溶液（2.7）和正（zhèng）癸烷標準溶液（yè）（2.8）加入到事先裝有5mL實驗用水（shuǐ）的40mL樣品瓶（1.3）中（zhōng）。按照調試好的儀器條件進（jìn）行（háng）保留時間窗的確定。

3.4校準曲線繪（huì）製

分別移取一定量的（de）標準中間（jiān）液（2.5）快速加到裝有5mL空白試劑水（2.1）的樣品（pǐn）瓶（1.3）中，放（fàng）置到PT1000自（zì）動固液吹掃（sǎo）捕集儀的樣品架中，待測。實驗中配製的（de）石油烴質量分別為 0.5、 1.0、 5.0、 10.0、30.0μg 的標準係列。

4、實驗結果

4.1 保留時間窗的色譜圖

圖1為2-甲基戊烷和正癸（guǐ）烷的色譜圖。由圖可知，揮發性石油烴的保留時間窗為2.51-13.57min。

圖1 2-甲（jiǎ）基戊烷和正癸烷色譜圖

4.2目標化合（hé）物的色譜圖

圖（tú）2為10.0μg的揮發性石油烴（tīng）標（biāo）樣色譜圖。

圖2揮發性石油烴（tīng）標樣色譜圖

4.3標準曲線結果

圖3揮發性石油烴標準曲（qǔ）線結果

以目標化合物峰麵積為縱坐標，濃度為（wéi）橫坐（zuò）標，用線性擬合建立校準曲線。實（shí）驗中（zhōng）揮發性石油烴C₆-C₉在0.5μg ~30μg濃度範圍內建立的校正曲線，R²  為0.9999。滿足HJ1020-2019中11.2要（yào）求的曲線相關係數需大於等於 0.9999。

4.4 精密（mì）度結果

對（duì）濃度為0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三個濃度分別進行了 6 次平行測（cè）定，得到精密度（dù）結果，見表1。由計算得知，本方法測定的目標物低（dī）中（zhōng）高三個點的RSD為6.81%、2.94%、4.04%。滿（mǎn）足HJ1020-2019中（zhōng）10.1規定的精密度3.4%-18%的要求。

表1精密度結果（guǒ）

4.5 準（zhǔn）確度結果

對濃度為0.5μg、5.0μg 、10.0μg的（de）低中（zhōng）高三個濃（nóng）度進行了（le）空白加標，分別進行了 6 次平行測定，得到低（dī）中高三個濃度的（de）回收率結果，見表2。本方（fāng）法測定（dìng）的目標物（wù）低中高三個點回（huí）收率為96.6%~120.0%。滿足HJ1020-2019中10.2規定的準確度83.3%-122%的要求。

表2準確度結果

4.6樣品加標結（jié）果

4.6.1 石英砂空白檢測結果

圖4為石英砂空白的檢測色譜圖。根據標準曲線方程（chéng）計算所測石英砂（shā）中揮發性石油烴的濃度小於檢出限，石英砂中的揮發性石油烴未檢出。故本實驗選取（qǔ）該（gāi）石英砂進行樣品加標實驗。

圖4 石（shí）英（yīng）砂的檢測色譜圖（tú）

4.6.2 石英（yīng）砂加標（biāo）回收率結果

圖（tú）5為石英砂的加標回（huí）收色譜圖。本實驗中對石英砂進行了兩個濃度的加標，加標（biāo）回收率（lǜ）結果見表3。

圖5石英砂加標的檢測色譜圖

表3石英砂加（jiā）標回收率

5、結果與討論

本實驗使用了LabTech PT1000全自動（dòng）固液吹掃捕集儀，參考《HJ 1020-2019土壤和沉積（jī）物 石油烴（C₆-C₉）的測定吹掃（sǎo）捕（bǔ）集/氣相色譜法》，建立了土壤和沉積物中揮發性石油烴的（de）測定方法。方（fāng）法得到的揮發性石油烴的校正曲線R²  為0.9999，回（huí）收（shōu）率為94.12%~111.2%，RSD為2.94%~6.81%。都（dōu）滿足了HJ1020-2019中相應的要求。