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D-MASTER全自動消解儀 為北京市(shì)建設用地土壤汙染修(xiū)複提(tí)供技術支撐

更新時間:2021-12-24       點擊次數:5156

202211日,《建設用地土壤汙染修複方案編製導則》(DB11/T 1280-2021)即(jí)將正式實施(shī),為了更好地與現(xiàn)有的法(fǎ)規標準(《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國土壤汙染防治法》等)相銜接,為北京市(shì)建設用地土壤汙(wū)染修複工(gōng)程的實(shí)施和監管提供可靠又堅實的(de)技術支撐,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A特開(kāi)發了一種高效、快速、穩定的(de)土壤前處理方法,使用D-Master全自動(dòng)消解儀四酸法處(chù)理土壤類樣(yàng)品,終(zhōng)用ICP-MS測定重金屬元(yuán)素,標(biāo)準物質的測(cè)定值均(jun1)在保證值的範圍之(zhī)內。

該(gāi)前處理方(fāng)法簡單、高效(xiào)、自動化程度高,用戶隻需完成稱樣(yàng),儀器自動完(wán)成加酸、混勻樣(yàng)品、程序(xù)升溫消解、趕酸和定容等(děng)步驟,全程實現無人操作,降低實驗人員的操(cāo)作強度,更好的保(bǎo)護實驗人員的安全。

 

實驗部分:

1、儀器和設備

D-MASTER全自動消解儀

TF-36消解管

LabMS 3000 電感耦合等離子(zǐ)體質譜儀

2、試劑和標物

鹽酸(HCl

硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL65%68%AR

高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL70%72%AR

氫氟酸(HF

GSS-5標(biāo)準物質

3、實驗過程

D-MASTER全自動消解儀消解步驟(zhòu)

(1)稱取樣品0.1g0.2g(精確至0.0001g)置於50mL TF-36消解(jiě)管中

(2)將消解管置於全(quán)自動消解儀樣品架上設置自動消解程序

第一步預消解:

硝(xiāo)酸4mL

鹽酸4mL

搖勻(yún)1min,下降至加熱模塊150℃加熱30min

第二步(bù)消解+趕酸:

上升冷卻5min後補酸

硝酸4mL

氫氟酸4mL

高氯酸2mL

搖勻2min,下降至加(jiā)熱模(mó)塊170℃加熱210min

第三步冷卻定容:

上升冷卻(què)60min後

自動定(dìng)容至50mL待測

(3)消解後狀態(tài)照片

 

(4)說明(míng)

為避免高氯酸發生爆(bào)炸,高氯酸須與硝酸組合使用,或者(zhě)加入硝酸反應一段時間後再加入高氯酸;

趕酸時注意避免將樣品蒸幹;

由於(yú)土壤種類(lèi)較多,所(suǒ)含有機質及矽酸鹽差異較大,消解方法可視消(xiāo)解情況酌情(qíng)修(xiū)改增減酸的用量。

4、實驗結(jié)果

銅鋅標準曲線的配製:

吸取1mL銅(tóng)單標(1000ppm)和1mL鋅單標(1000ppm)定容至50mL配製20ppm的中間液,再(zài)分別吸取中間液(20ppm)於50mLPP管中(zhōng),用超純水定容,終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標準溶液。

 

(1)儀器工作條(tiáo)件

表1.分析儀器設置

等離(lí)子體設置

樣(yàng)品泵

衝洗泵速

40rpm

分析泵速

40rpm

泵穩定(dìng)時間(jiān)

15s

離子源設置

RF功率

1350W

輔助氣流量

0.8L/min

霧化器氣體流量(liàng)

0.97L/min

冷卻氣流量

13L/min

 

(3)標準曲線及檢出限(以銅、鋅為例)

 

表(biǎo)2.銅元素標準曲線特性

元素

曲線擬合方程

Y=6274.304X+166

相關係數

0.9999

檢出限

0.01ppb

定量限

0.08ppb

 

表3.鋅元素標準曲線(xiàn)特性

元素

曲線擬(nǐ)合方程

Y=2522.416X+56.667

相關(guān)係數

0.9999

檢(jiǎn)出限

0.07ppb

定量限

0.2ppb

 

(4)測試結果和精密度(以銅、鋅為例)

 

表4.土壤標準樣品GSS-5銅元素精密度(dù)測試數據(jù)

樣品編號

Cu/ppm

平均值/ppm

真值/ppm

S/%(n=6)

RSD/%(n=6)

1

143.43

144.80

144±6

1.365

0.943

2

146.86

3

145.74

4

145.21

5

143.89

6

143.65

 

 

 

 

 

表(biǎo)5.土壤標準樣品GSS-5鋅元素精(jīng)密度測試數據

樣品編號

Zn/ppm

平均值/ppm

真值/ppm

S/%(n=6)

RSD/%(n=6)

1

41.77

40.91

40±4

0.748

1.830

2

40.84

3

39.74

4

40.78

5

41.68

6

40.63

 

 

實驗結論

全自動(dòng)消解儀消解土壤,具有自動搖勻功能,符合國標中的飛矽過程中經常搖勻的要求,消解趕酸驅趕白煙的過程中可使黑(hēi)色有機物碳(tàn)化分解並蒸至內容物呈黃豆(dòu)粒大小(xiǎo)的(de)粘(zhān)稠狀,*符合國標中土(tǔ)壤電(diàn)熱消解的全消解方法(fǎ)。全自(zì)動消解儀采用一站式消解理念(niàn),用戶隻需完成稱(chēng)樣,儀器自(zì)動完成加酸(suān)、混勻樣品、程序升溫消(xiāo)解(jiě)、趕酸、定容,全程實現無人操(cāo)作,降低實(shí)驗人員的操作強度,更好的保護實驗人員的安全,達(dá)到快速、穩定、高效的樣品處理效果。以堅實的科(kē)研創新助力打贏打好汙染防治攻堅戰,為持續改善生態環境質量提供有力的技術支撐(chēng)。

 

D-MASTER全自動消解儀

² 高自動化

隻需人工稱樣,儀器全自動添加腐蝕性試劑、自(zì)動混勻樣品、自動升降、自動梯度升溫、自動趕酸、自動定容,一站式消解

² 高智能(néng)化

將人工智能(néng)引入實(shí)驗,遠程(chéng)控製讓實驗人員可遠離實驗室酸氣酸液的危害;預約開機讓實驗人員在8小時工作製外更好的兼容生活與工作(zuò);語音提(tí)醒(xǐng)讓實驗(yàn)人員(yuán)更安心的(de)一人多職,一心多用(yòng)提高工作效率

² 高安全性

試劑添加前可預判消解管位置,若無樣品,可報警並不再添加該位置試劑(jì),多控製(zhì)端隨時視頻查看實驗狀態,隨時查看、修改、甚至急停方法

² 高耐用性

360°旋轉機械臂(bì),全密閉全防腐結構,相較XY軸絲杠式機械臂更(gèng)不易腐(fǔ)蝕(shí);與傳布帶式機械臂(bì)相比定位(wèi)更靈(líng)活,更精準,且沒有皮帶耗材,使用壽命更長

 

 

 

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