固相萃取主要是通過固相(xiàng)吸附(fù)劑上的(de)官能團與目標(biāo)化合物的(de)官能團之(zhī)間的作用力來保留/吸附的,這種作用力可分為非極性作(zuò)用力(lì)、極性作用力、離子作(zuò)用(yòng)力、共價作用力等。
我們在用(yòng)固相萃取時,麵臨的一個問題就是:液體應該以什麽速率(lǜ)過柱流出,我的經驗(yàn)是,要想效果好,就要慢,盡量慢(màn)。
在固相萃取條件選擇上,有人為了提高提(tí)取(qǔ)效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺得大可不必(bì)如此。尤其(qí)在用重力法時,由於效率高,很多(duō)情況下是柱頭吸附(fù),並不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅(jǐn)液體流出速度(dù)會更慢,而且在洗脫時的擴散會很明顯。
因此建議,夠用就(jiù)行(háng),在能保證效率時,填料盡量少,加液也不宜多。固(gù)相萃(cuì)取(qǔ)從原理(lǐ)上是色譜分離,但是在操作時好隻把它作為吸附(fù)萃取劑使用,由於填料性質、鬆緊常有差異,因此在實際實(shí)驗中不必因為追求效果的佳化而設計出很(hěn)複雜的洗脫程序。
在建立條件中,我們應該盡量多利用現成的(de)資料,盡快地建立起體係,同時(shí)要對操作過於複雜的步驟保持警(jǐng)惕性,在實驗效果,實驗速率和(hé)易操作性三(sān)者中取得(dé)平衡點。
對於(yú)固相萃取柱中的填料,我們如果局(jú)部放大地看,能夠看到其實(shí)它們是(shì)有很多的空隙,液體(tǐ)流通的渠(qú)道很(hěn)多,如果流得快,相當比例的待測組(zǔ)分還來不及與填料充分作用就(jiù)地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機(jī)會。
非極性作用力:對於鍵合矽膠及聚(jù)合物(wù)吸附劑而言,非極性(xìng)作(zuò)用力產生於(yú)固相萃(cuì)取材料官能團上的碳氫鍵與目標化合物的碳氫鍵之間,常常被用於從樣品基質中吸附(fù)分離具有(yǒu)非(fēi)極性(xìng)結構的目標化合物。
極性作用力:極(jí)性(xìng)作用力發生在許多固(gù)相萃取材料極性表麵與樣品(pǐn)中目標化合物的極性官能團之間,常見的具有極性作用力(lì)的吸附劑(jì)在(zài)色譜中一般都稱為正相色譜吸附劑。
離子作用力:離子作用力發生在帶相反電荷的目標化(huà)合物與固(gù)相萃取吸(xī)附劑官能團之間。
共價作用力(lì):共價作用力發生在共價填料與目標化(huà)合物之(zhī)間,共價(jià)鍵不易被(bèi)打斷,但有的官能團形成(chéng)的共價鍵在(zài)改變溶劑環境的條件下是可逆的,如苯硼酸(suān)基。