
前言(yán)
近年來,鄰苯二甲酸酯類化合物對環境和人體的危害日益引發關注,多個國家和地區相繼出台針對此類增塑劑的使用(yòng)限(xiàn)令和禁令。歐盟RoHS 2.0已將DEHP、DBP、BBP、DIBP四種鄰(lín)苯二甲酸酯納入限用物質清單。我國也於2025年發布了首個強製性國家標準《電器(qì)電子產品有害物質限製使用要求》(GB 26572-2025),規定產品中四種鄰(lín)苯二甲(jiǎ)酸酯類化合物(wù)的含量均不得超過0.1%,該(gāi)標準將於2027年8月1日正式實施(shī)。
根據國家標準《GBT 39560.8-2021 電(diàn)子電氣產品中某些物質的測定 第8部(bù)分:氣相色譜-質譜法(GC-MS)與配有熱裂解熱脫附的氣(qì)相色譜-質譜法 (PyTD-GC-MS)測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯》,Py-GC/MS是快速篩查產品合規性的有效手段。然而,GC/MS技術對操作人員技能要求較高,實驗室往往需(xū)投入大量時間進行培訓。.17c嫩嫩草色视频蜜 %A(kē)推出的(de)PRA600快速篩查方案(àn),在保證篩查效率的同時,顯著降低了人員培訓成本。
.17c嫩嫩草色视频蜜 %APRA600 RoHS 2.0快篩分析(xī)方案,整合了.17c嫩嫩草色视频蜜 %A旗下CDS的熱(rè)裂解核心技術及經典氣相(xiàng)色譜技術,提供從(cóng)前(qián)處理到分析的一體化解(jiě)決方(fāng)案。相較於標準中采用的溶劑萃取法,該方(fāng)案所采用的(de)熱裂解(jiě)/熱脫(tuō)附技術無需複雜前處理、不使用(yòng)有機溶(róng)劑,可直接上(shàng)樣分析,特別適用於大(dà)批量樣(yàng)品的快速篩查。本方案具有操作簡便、分析快速、成本(běn)低、汙染少、殘留(liú)低及環(huán)境友好等優勢,為RoHS 2.0合規篩查提供強有力的技術支撐。
1
儀器設備
PRA600 RoHS 2.0鄰苯(běn)二甲酸酯(zhǐ)類限用物質快篩分析儀,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A(kē)
熱(rè)裂(liè)解/熱脫附模塊:PR600,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A
分析(xī)模塊:GC800 ,配有FID檢測器,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

2
試劑(jì)耗材
電子電氣外層塑料絕緣皮等樣品
標準使用(yòng)液:正己烷中的鄰苯二甲酸酯類,1000µg/mL
固體標品:PVC中的鄰苯二甲酸酯(zhǐ)類,1000µg/g
PVC溶液(yè):使(shǐ)用THF溶解PVC,50mg/mL
3
儀器參數
3.1
PY參數

3.1
分析檢測參數

4
標準曲線配置
將標(biāo)準使用液分(fèn)別配製(zhì)為50、100、200、500、1000µg/mL的標準溶液(yè),從低濃度到高濃度依次上機分析(xī),記錄目標化(huà)合物(wù)的保留(liú)時間和響應值。
表(biǎo)1 四種鄰苯(běn)二甲酸酯的液標(biāo)校準曲線

5
實驗過程
使(shǐ)用刀具將樣品或固體標品切製為小塊,精密稱取約0.5mg。用鑷(niè)子將樣品(pǐn)置於樣品杯中,置於PR600進樣位(wèi),待進樣分析。
6
結果(guǒ)與討論
6.1
目標化合物標準譜圖
四種鄰苯二甲酸酯成分的液、固(gù)標準樣品色譜圖見圖 1、2。

圖1 四種鄰苯二甲酸酯成分的液標樣品色譜圖

圖2 四種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯成分的固標樣品色譜圖
6.2
標準曲線結果(guǒ)
通過PRA600檢(jiǎn)測(cè)配製(zhì)曲線結果,計算得出各組分(以峰麵積和濃度作標準曲(qǔ)線) 的線性方程、相關係數,見圖3。

圖3 四種鄰苯二甲酸酯的(de)標準曲線
四種成分校準曲線R2均大於0.999,線性(xìng)良(liáng)好的標曲(qǔ)表明了係統誤差風險較小,確保數據(jù)更接近真(zhēn)實值,適用於定量分析的嚴格場景,進(jìn)行實際樣品定量測試時所采用的單點定量結果準確可靠。
6.3
方法檢出限
將液體標樣稀釋並加入PVC溶液配置(zhì)不同濃度測試標樣並(bìng)檢測,得出鄰苯二甲酸酯的檢出限可達10μg/mL,見表2所示。
表2 四種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯檢出限(μg/mL)

測試結果顯示,PRA600 RoHS 2.0快(kuài)篩分析儀對四種(zhǒng)鄰苯二甲(jiǎ)酸(suān)酯的檢出限低於低檢出限50μg/mL,完全滿足標準要求(qiú)。
6.4
精密度及準確性
使用濃(nóng)度1000μg/mL的液標與PVC溶液配(pèi)置測試樣品和加標固體樣(yàng)品分別進行測定,得到四種鄰苯二甲酸酯的保留時間、精密度和準確度,結果見表3、4。對實際樣品進行測定,結果見圖4、表5。
表3 四種鄰(lín)苯二甲酸酯類化合物的(de)保留時(shí)間重複性及加標回收率(n=6)

表4 四(sì)種鄰(lín)苯二甲酸酯類化合物的(de)精密度及準確性


圖4 實際樣(yàng)品圖
表5 實際樣品測試結果

以(yǐ)上測試結果(guǒ)中,四種鄰苯二甲酸酯的6針重複性<1.3%,加標回收率在88%-99%之間,保留時間RSD<0.01%,滿足相(xiàng)關(guān)標準中鄰苯二甲酸酯檢(jiǎn)測的要求。對實際(jì)樣品進行測試驗證,7種樣品中2、4號雖有檢出,檢出(chū)成(chéng)分(fèn)分別為DEHP、DBP,但均(jun1)低於標準低限量,為合格樣品。實際(jì)固體樣品的檢出重(chóng)複性<10%。
7
方案特點
本方法應(yīng)用LabTech PRA600 RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯類限用物質快篩分析儀(yí),參考相關標準,建立(lì)電子電氣產品中四種鄰苯(běn)二甲酸酯的全套測(cè)定方(fāng)法,分析結果達到標準要求(qiú)。此外(wài),PRA600具有準確性好、穩定性強和可靠性高的特(tè)點,其數據重現性(xìng)優異,線(xiàn)性範圍良好,靈敏度突出,可有效(xiào)降低假陰性率,避免檢(jiǎn)測(cè)結果誤判。
8
參考標準
歐(ōu)盟《關(guān)於限製在電子電氣設備中使用某些有害物(wù)質的指令》(2011/65/EU)
GB/T 39560.8-2021 電子電氣產品中某些物(wù)質的測定 第8部分:氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)與配有熱裂解熱脫附的氣相色譜-質譜法 (PyTD-GC-MS)測定聚合物中的鄰(lín)苯二甲酸酯
GB 26572-2025《電器電子產(chǎn)品有害物質限製使用要求》