
前(qián)言
聚氯乙烯樹(shù)脂(以下(xià)簡稱PVC)中甲醇或乙醇提取物的(de)主要成分是聚合過程(chéng)中所加入的脂肪酸鹽,以及一些非揮發性的未聚合成分(fèn)和低分子物等,這些物質的特性和數量對PVC及其(qí)製品(pǐn)的特性有重要的影(yǐng)響(xiǎng)。因此,開展PVC中醇(chún)萃取物的測定,對PVC產品的質量控(kòng)製有著非常重要的意義。
國家標準《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹(shù)脂 甲醇或乙醇萃取物含量的(de)測定》是在索格(gé)利特萃取器中,將可溶於甲醇或乙(yǐ)醇的物質萃取出來,然後加熱蒸餾裝置將萃(cuì)取溶劑蒸幹,稱(chēng)重(chóng)得到醇萃(cuì)取物的含(hán)量。該方(fāng)法操作繁瑣,且實驗時間很長(zhǎng),一個樣品的全流程實驗至少需要8小時以上。
本(běn)方案使用萊(lái)伯泰科的(de)快速(sù)溶劑萃取產品和真(zhēn)空濃縮搭配使用完成這個領域的應用,該方法操作(zuò)簡便、時間(jiān)短、批(pī)量(liàng)大、和標準方(fāng)法的一致性較好,適合於廣大實驗室更新、替換(huàn)傳統方法,節省(shěng)時(shí)間和人(rén)力。
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儀器與耗材
HPSE-6,高效快速溶劑萃取儀(yí),.17c嫩嫩草色视频蜜 %A;
Flex-MVP,全自動真空平行濃縮儀,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A;

HPSE-6 高效快(kuài)速溶劑萃取儀
Flex-MVP 全自動真空平行濃(nóng)縮儀

烘箱,可控製在(105±3)℃;
分析天平,精確至0.001g。
試劑:甲醇(色譜級)。
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實驗過程
稱取12g樣品,與適量矽藻土混合均勻,裝填至34mL的(de)萃取罐中,置於HPSE-6中,按表(biǎo)1方法萃(cuì)取(qǔ),萃取液收集到200mL濃縮杯中。
不加試樣,按(àn)相同操(cāo)作進行空白實驗。
萃(cuì)取溶劑(jì)為甲醇,係統壓(yā)力10.34Mpa,萃取溫度180℃,加熱平衡時間3min,靜態萃取時(shí)間6min,衝洗體積60%,N2吹掃60s,循環運行三次。
表1 HPSE-6萃取條(tiáo)件

將濃縮杯置(zhì)於Flex-MVP中,在45℃,180rpm,400mbar(維持2min) 300mbar(維持2min) 200mbar(維持2min) 150mbar(維持5min) 80mbar(維持50min)條件下濃縮至幹;取(qǔ)出濃(nóng)縮杯放入(105±3)℃的烘(hōng)箱中加熱恒重(chóng),稱量,精確至0.001g。實驗過(guò)程(chéng)記錄試樣、濃縮杯、及恒重後的質量(liàng)。
甲醇或乙醇萃取(qǔ)物(wù)的質量分數(shù)ω,數(shù)值以%表示,按下(xià)麵公式(shì)計算:
ω=((m1-m2-m3))/m0×100
式中:
m0-試樣的質量的數(shù)值,單位為克(g);
m1-濃縮杯(bēi)及萃取物的質量的數值,單位為克(g);
m2-濃縮杯的質量(liàng),單位為克(kè)(g);
m3-空白試(shì)驗中濃縮杯增(zēng)加的質(zhì)量,單位為克(g);
取兩次測定值的算(suàn)術(shù)平均值為試驗結果,如果兩次測定值之差的絕(jué)對值大於0.2%時,需重新測定。
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實(shí)驗(yàn)結果
樣品檢測結果見下表:

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實驗結論
HPSE-6快速溶劑萃取儀進行聚(jù)氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試,可同時完成6個樣品的提取,提取效率高,提取時間(jiān)僅(jǐn)為60min,操作簡單,批量實驗通(tōng)量大(dà),萃取效率是傳統方法的6倍(bèi),是傳統萃(cuì)取(qǔ)器的完美替(tì)代。
Flex-MVP高通量平行濃縮儀進(jìn)行萃取物的濃縮,濃縮(suō)速度快、通量(liàng)大,一次性可以濃縮16個樣品,且任意通道(dào)可以隨時添加(jiā)和取放濃縮杯,濃縮時間(jiān)為60min,濃縮效率是傳統方法(fǎ)的4-5倍。
HPSE-6快速溶(róng)劑萃取係統和Flex-MVP高通量平行濃縮儀樣品用於聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試(shì),無人值守、全自動操作、大大提升了實驗室的(de)檢測效率,節省人工,樣品杯通用,無需轉移,不(bú)會造成損失,操作(zuò)簡單方便。
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注意事項(xiàng)獻
5.1 濃縮杯實驗(yàn)前(qián)要保持足夠的清潔
5.2 注意分析天平的準確定及穩定性
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參考標準(zhǔn)