解決方案 Empore™ HLB膜式固相（xiàng）萃（cuì）取柱用於水中聯苯胺的檢測

應用EmporeTM HLB膜式固相萃取柱建立水中聯苯胺的檢測方法

前言：

聯苯胺是重要的染（rǎn）料中間體，聯苯及其衍生物被廣泛用於各種染料合成，其種類多達250種。4,4'-二氨基聯苯及其鹽都是有毒且（qiě）可致癌的（de）物質，進入體內會引起皮炎，刺激黏膜，損害肝和腎髒，且可能會造成膀胱癌和（hé）胰腺癌。聯苯胺的濃度達到6.7ppb，對人體就有致癌的（de）風（fēng）險（xiǎn），4,4'-二氨基聯（lián）苯（聯苯胺）在世界衛生組織國際癌症研究機構公布的一類致癌物清（qīng）單中（zhōng），因此，建立快（kuài）速處理、富集水中聯苯胺並檢測的方法是非常有必要的。

本實驗參考《HJ 1017-2019 水質（zhì） 聯苯（běn）胺的測定（dìng） 高效液相色譜法》，利用EmporeTM HLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手動（dòng）固（gù）相萃取裝置（zhì）處理水樣，再用高（gāo）效液相色譜進行檢測，建立了一種對水質中聯苯胺進行檢測的方法。

關鍵詞：

水質; 聯苯胺（àn）；HLB膜（mó）式（shì）固相萃取柱

1 實驗過程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝（zhuāng）置（zhì），貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

LC-20AD液相色譜儀，島津企業管理（中國）有限公司；

EmporeTM HLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號：98-0604-0855-7EA），北京萊伯（bó）帕茲檢測科技有限（xiàn）公司；

甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有（yǒu）限公司；

乙腈（色譜（pǔ）純），購（gòu）自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

甲酸，氨水，乙酸（suān）銨等化學品均為（wéi）分析純或以上，購自國藥集團化學試劑有限公司；

甲醇中聯（lián）苯胺標準溶液（yè），100μg/mL，壇墨質檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配製

移（yí）取聯苯胺（àn）標準溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配製成濃度（dù）為1.0μg/mL的聯（lián）苯胺標準工作溶液。

移取1.0μg/mL的聯苯胺標準工（gōng）作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0mL，分別置於10mL容量瓶中，用乙腈定（dìng）容至刻度，得到聯苯胺濃度依次（cì）為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的係列標準溶液。

1.3 實驗部分（fèn）

水樣用*溶液或鹽（yán）酸溶液調至pH中性（xìng），取150mL水樣，以約25mL/min速度通過依次用5 mL甲醇、5 mL水活化的EmporeTMHLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號：98-0604-0855-7EA），之後用（yòng）5mL水淋洗（xǐ）固相萃取柱，氮氣吹至近幹，用（yòng）1.0mL 5%氨化甲醇溶液、1.0mL水洗脫並收集洗脫液，用水定（dìng）容至2 mL，混勻，過0.22μm微孔濾膜後，供HPLC測定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）

流動相：0.01mol/L乙酸銨水溶液：乙（yǐ）腈=70:30

流速：1.0mL/min

檢測器：FLD，λ激發（fā）=292nm，λ發（fā）射=395nm

進樣量：30μL

2 實驗結果

圖1 標準品色譜（pǔ）圖

圖2 加標樣品色（sè）譜（pǔ）圖

圖3 標（biāo）準曲線

3 結論 

本實驗使用EmporeTM HLB固相萃取（qǔ）柱（10mm/6mL，2-layer,貨號：98-0604-0855-7EA，北京萊（lái）伯（bó）帕（pà）茲檢測科技有限公司）對水質中聯苯胺淨化富集（jí）後進行測定，其加標回收率在81.5%~91.4%之間，RSD為5.7%。由於Empore™產品的萃取填料顆粒之間（jiān）的距離已小化，因此吸附效率更高，使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，同時消除了溝流和孔（kǒng）洞的問題，具有更好的樣品通過性，其（qí）致密的結構（gòu），在高流速下仍然能保（bǎo）持（chí）較好的吸附（fù）效果。

4 參考文獻（xiàn）

[1] HJ 1017-2019 水質 聯苯胺的測定 高效液相色譜法

表1 加標回收率