解決方案 | 全自動消解-ICP-MS法檢測牛奶中3種有（yǒu）害重金（jīn）屬

摘要

本方案參考《GB 5009.268-2016 食品（pǐn）安全國家標準 食品中多元素的測定》建立了一種利用（yòng）萊（lái）伯泰科D-Master全（quán）自動消解儀進行牛奶的消解，電感耦合等離子（zǐ）體質譜儀Lab MS 3000 ICP-MS檢測牛奶中3種有害重金屬檢測的分析方法。

該方案可以實現（xiàn）自動化消解、大批量處理樣品，消解方法簡單易操作，減少人員用量、有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測結（jié）果證明使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A的全自（zì）動消解儀，電感耦（ǒu）合等離子體質譜儀具有方法簡單易（yì）操作、檢測準確（què）性好、精密度高，可以實現消解食品類樣品全程自（zì）動化（huà）的檢（jiǎn）測。

1、儀（yí）器設備

TraceCLEAN酸逆流清洗係（xì）統，Milestone

D-Master全自動消解儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

MiniLab3000液體處理平台，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

電感耦合等離子（zǐ）體質譜儀LabMS 3000 ICP-MS，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

2、標準溶液

2.1 標準曲線配置

使用MiniLab3000全自動液體處（chù）理平台進行標準溶液的配置，設置程序，儀器自動配置2%硝酸的混合標準係列（liè）（Cr、As、Pb）：溶液濃（nóng）度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 內標（biāo）溶液配置

使用（yòng）MiniLab3000全自動液體（tǐ）處理平台自動配置10μg/L 的Ge、In、Rh、Re、Sc混合內標（biāo）溶液（2%硝酸）。

3、樣品前處理

3.1 清洗製備實驗室器皿

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗係統（tǒng）中，運行相應程序，等待（dài）程序運行結束，再將清洗好的罐體拿出。

3.2 消解樣（yàng）品

稱取1.0g±0.0001g待測樣品於消解管中，加入8mL硝（xiāo）酸，搖勻（yún）0.5min，在全自動消解儀上120℃加（jiā）熱消解150min。上升冷卻5min，加入2mL*，搖勻0.5min，繼續在全自（zì）動消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min，用（yòng）水（shuǐ）定容25mL，待（dài）測。

表1 儀器升（shēng）溫消解程序

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參數

5、結論

5.1 標準曲線

用MiniLab3000配置的標（biāo）準曲線，曲線方程及線性相關係（xì）數見圖1。

圖1 3種目標物校準曲線

5.2 準確性、精密（mì）度

通過.17c嫩嫩草色视频蜜 %A（kē）D-Master全自動（dòng）消解儀進行牛奶的消解，經（jīng）電感耦合等離子體質譜儀Lab MS 3000 ICP-MS檢測牛奶（nǎi）中3種有害重金屬，連續檢（jiǎn）測7份樣品添加。樣品的加標回（huí）收率在95.7-110.0%，RSD在0.8-1.5%，具體見表3。

表3 檢測結果的準確度及（jí）精密度

6、方案特點

萊伯（bó）泰科D-Master全自動消解（jiě）儀可（kě）實現多60個樣品（pǐn）相同方法同時消解，30個（gè）樣品不同方（fāng）法同（tóng）時消（xiāo）解。消解過程中無需人員操作， D-Master全自（zì）動消解儀（yí）支持自動加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步（bù）驟，減少實驗人（rén）員工作量，有效避免和（hé）減少試劑對分析人員造成的健康危害，減少消解過程中重金屬（shǔ）汙染問題，保證實驗結果的準確（què）性。電感耦合等離子體（tǐ）質（zhì）譜儀Lab MS 3000 ICP-MS操作（zuò）簡單快速，隻需要將樣品消解即可上機測試。即（jí）使是在不同食品基質幹擾的影響下，Lab MS 3000依舊保證良好的穩定性與準確度。Lab MS 3000采用低記憶效（xiào）應進樣係統，測試完曲線高點後，無需額（é）外衝洗時間，即可進行後續分析。配合萊（lái）伯泰科自動（dòng）進樣器，可以（yǐ）實現24小時自動進樣分析。該方案前處（chù）理及上機檢測方法簡便、操作靈活，適用於大批量（liàng）食品及農產品（pǐn）中重金屬的檢測分析。

7、參考（kǎo）文（wén）獻

GB 5009.268-2016 食品安全國（guó）家標準（zhǔn） 食品中多元（yuán）素（sù）的測定