耗材專區 | 應用EZsep™HLB固相萃取柱建立的水質中12種有機磷的檢測方法

前（qián）言

有機磷農藥是指用於防治植物病蟲害的一（yī）類含磷的有機化合物，是一類較為（wéi）重（chóng）要（yào）的農藥，常見的有敵敵畏、對硫磷、毒（dú）死蜱（pí）等。因為其藥效高、用途廣、易分解、在人畜體（tǐ）內不易積（jī）累等優點，使有機磷農藥在農業生產中得到了大（dà）量、廣泛的應用，並取得了顯著效果。有機磷農（nóng）藥（yào）對（duì）人和牲畜有極強（qiáng）的急性毒性，且有機（jī）磷農藥的大量使用會汙染水體，對其中部分動物的生長造成明（míng）顯影響，還會進（jìn）入（rù）飲用水中，危害人體健康。

本文參照（zhào）《SL 739-2016水質 有機磷農藥的測定 固相萃取-氣相色譜法》，利用EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號（hào）：PZ12604）進行淨化，再用GC-SM進行檢測，建立了（le）一種對水質（zhì）中的12種有機磷進行固相（xiàng）萃取淨化（huà）進（jìn）行檢測的前處理方案，此方案的回收率及平行性良好，適用於水質中農藥殘（cán）留量（liàng）的檢測。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕茲檢測科技（jì）有限公司；

Qprep萃取/脫水裝置，貨號：Q-prep001，北京萊伯帕茲檢測科技有限公（gōng）司；

Extrapid固相（xiàng）萃取裝置，貨號：C020019，北（běi）京萊伯帕（pà）茲檢測科技有限公司（sī）；

氣質聯用儀：7890B-5977B，安捷倫科技（中國）有限公司；

甲醇（色（sè）譜（pǔ）純），購自賽（sài）默飛（fēi）世爾科技（中國）有限公司；

丙酮（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有（yǒu）限公司；

正己烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

二氯甲烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。

1.2 工作（zuò）液配製

12種有機磷混標混合溶液，10μg/mL溶劑為甲（jiǎ）苯，購自壇（tán）墨質檢（jiǎn）標準物質中（zhōng）心。

標準中間液：取1mL12種有機磷混標混合溶液於10mL容量瓶（píng）中，用丙酮定容，配製成1μg/mL的12種有機磷混標標準中間液。

標準曲線：分別移取1μg/mL的12種有機磷混標（biāo）標（biāo）準中間液0、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置於10mL容量瓶中以（yǐ）正己烷定容（róng）至（zhì）刻度，標準（zhǔn）濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品（pǐn）製備

取1L水樣（yàng），加入（rù）10mL甲醇（chún）和50μL1μg/mL有機磷類化合物混合標準工作液，樣品的加標濃度為50ng/L。另準備1L水樣，加入10mL甲醇，作為空白對照，待淨化。

1.3.2 固相萃取淨化

在EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604），用（yòng）5mL二氯甲烷、5mL甲醇、10mL水依次（cì）進行活（huó）化，取1.3.1待淨化液上樣（yàng），上樣結束後再每次用10mL水淋洗萃取柱，在真空狀態下幹燥5min，後再用10mL二氯甲烷洗脫萃取柱，收集全部洗（xǐ）脫（tuō）液用疏水膜幹燥裝置除水後於E.T.氮吹濃縮儀（貨號：C020017）40℃氮氣濃縮至近幹，用正己烷定容至1mL，經0.22μm濾膜過濾後，待上機檢測。

1.3.3 GC-MS 測定條件

色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度（dù）：200℃；

進樣量：1μL；

柱箱溫度：60℃保持0.5min，以70℃/min升至100℃，以45℃/min升至180℃，以20℃/min升至200℃，保（bǎo）持6.5min，以45℃/min升至280℃，保持10min；

四極杆溫（wēn）度（dù）：150℃；離子源溫度：280℃；傳輸（shū）線溫度：280℃；

掃（sǎo）描（miáo）模式：選（xuǎn）擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲時（shí）間：3min。

實驗結果

圖1 有機（jī）磷類化合物混標（biāo）色譜（pǔ）圖

圖2 水中（zhōng）有機磷類化合物加標樣品色譜圖

圖3 水中有機磷類化合物空白樣品色（sè）譜圖

結論

本次實驗展示了使用EZsep™HLB固相（xiàng）萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604）對水質中12種有機磷進行淨化，通過GC-MS進行測定，加標回收率為68.5%~106.6%，RSD在（zài）3.0%~8.8%之（zhī）間，能夠滿足標準要求。說明EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604）能很好的（de）完成方法中的（de）淨化工作，並且結果穩定（dìng）、可靠。

參考（kǎo）文獻

SL 739-2016水質 有機磷農藥的測定 固相萃取-氣相色譜（pǔ）法