固相微萃取（SPME）在水中臭味物質測定中的應用

前（qián）言

固相微萃取（SPME）是以熔融石英（yīng）光導纖維或其他材料作為基體（tǐ）支持物，利用“相似相溶（róng）"的原（yuán）理，在其（qí）表麵塗（tú）漬不同性質（zhì）的高分子固定相薄層，通過直接浸入或頂空方式，對待測物進行提取、富集、進樣和（hé）解吸。自1989年發明以來，由於其操作簡便、節省（shěng）溶劑、回收率好的特性，現在已成為樣品前處理應（yīng）用中重要的萃取技術之一，廣泛應用於水、土壤、空氣等（děng）環境樣品的分析。
本實（shí）驗參考GB/T 5750-202X《生活飲用水（shuǐ）標準檢驗方法》征求意見稿，通過全自動固相微萃取模式，以頂空式提取的方式對水中的2種（zhǒng）臭味物質進行了（le）定量分析，通（tōng）過測定2種臭味物質的校準曲線、重複性和加標回收（shōu）率來表現固相微萃取的萃取性能（néng）。

1、實驗過程

1.1 儀器與試劑

StableFlex™/SS SPME萃取頭：50/30μm DVB/CAR/PDMS（萊伯帕茲，貨號：OM328-U）；

全自動多功能樣品製備進樣平台：Astation（萊（lái）伯泰科）；

氣質聯用（yòng）儀：7890B-5977B氣質聯用儀（安捷倫）；

土臭素、2-甲基（jī）異莰醇混標（壇墨質檢科技股份有限（xiàn）公司，CRM47525），2-異丁基-3-甲氧基吡嗪（qín）內標（壇墨（mò）質檢科技股份有限公司，47528-U）。

1.2 工作液配製

配製5種不同濃度的標準混合水溶液，濃度分別為5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分（fèn）別取10mL標準混（hún）合溶液置於5個20mL頂（dǐng）空進樣瓶中，加入10μL內標和（hé）2.5g氯（lǜ）化鈉，另取（qǔ）同樣一個頂空瓶進行（háng）空白實驗，將樣品瓶置於Astation樣品盤，待檢測（cè）。
1.3 實驗部（bù）分
1.3.1 樣品（pǐn）製備（bèi）

分別取10mL超純水和自來水，按1.2的步驟進（jìn）行處理，加標濃（nóng）度分別為（wéi）5ng/L、10ng/L和20ng/L，將樣品瓶置於Astation樣品盤，待檢測（cè）。

1.3.2 GC-MS分析

a）色譜柱：SLB-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（萊伯帕茲，OM471-U)；

b）進樣口溫度：250℃；

c）進樣模式：不分流（liú）；

d）柱流速：1.0mL/min（恒流）；

e）柱箱溫度：初始溫度60℃，保持2.5min；以8℃/min升溫至（zhì）250℃，保（bǎo）持5min；280℃後運行2min；

f）四極杆溫度：150℃；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度（dù）：280℃；

g）掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。

2、標準物質圖譜

圖1 土臭（chòu）素和2-甲基異莰（kǎn）醇總離子流圖

3、結論

本次實驗使用50/30μmDVB/CAR/PDMS，StableFlex™/SS萃取（qǔ）頭（tóu）（萊伯帕茲，貨號：OM328-U）對水中的土臭素和2-甲基異莰（kǎn）醇（chún）進行定量萃（cuì）取，經（jīng）氣質（zhì）分析得到兩種物質的線性係數分別為0.9997和0.9984，加標回收率結果見表1、表（biǎo）2。本實驗中采用的固相微萃取方法簡便、快速，可以實現水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動（dòng）操作，適用（yòng）於水中痕量臭味物質的檢（jiǎn）測分析。

表1 土臭素和2-甲（jiǎ）基異莰醇加標回收率結果(純水)

表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標回收（shōu）率結果(自來水)