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吹掃捕集氣相色譜(pǔ)-質譜測定水中揮(huī)發性有機物 HJ 639-2012

更新時間(jiān):2023-09-21       點擊次數:6168

前(qián)言

揮發性有機(jī)物,常用VOCs表示,它(tā)是Volatile Organic Compounds三(sān)個詞第一個字母的縮寫。根據世界衛生組織WHO)的定義,VOCs是在常溫下,沸點50260的各種有機化(huà)合物。在我國,VOCs是指常溫(wēn)下(xià)飽和蒸汽壓(yā)大於70 Pa、常壓下沸點在(zài)260以下的有機化合物,或在20條件下,蒸汽壓(yā)大(dà)於或者等於10 Pa且具(jù)有揮發性(xìng)的全部有機(jī)化(huà)合物。常分為非甲烷碳氫化合物(簡稱(chēng)NMHCs)、含氧(yǎng)有機化合(hé)物、鹵代(dài)烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等(děng)幾大類。VOCs參(cān)與大氣環境中臭氧和(hé)二次氣溶膠的形(xíng)成,其對區域性大氣臭氧汙染、PM2.5汙染具有(yǒu)重要的影響。大多數VOCs具有(yǒu)令人不適的特殊氣味,並具有毒性、刺激性(xìng)、致畸(jī)性和致癌(ái)作用,特別是苯、甲苯及(jí)甲(jiǎ)醛等對人體健康(kāng)會造成很大(dà)的傷害。VOCs是導致(zhì)城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物,主要(yào)來源於煤化工、石油化工、燃料塗料製造、溶劑製(zhì)造(zào)與使用等過程。

本方法參考《HJ 639-2012 水(shuǐ)質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相(xiàng)色譜(pǔ)-質譜法(fǎ)》的測試方法,使用LabTech PT3000 全自(zì)動固液吹(chuī)掃捕集(jí)儀建立了水中揮發性(xìng)有(yǒu)機物的檢測方法。方法得到的揮發性有機(jī)物校正曲線R2  大部分為0.999回收率為87.1%~110.3%RSD1.5%~10.8%。都滿足了HJ639-2012中相應的要求

1、 儀器和設備(bèi)

PT3000 全自動固液吹掃捕集儀,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司;

7820A氣相色譜儀安捷倫公司;

5977B質譜儀,安捷倫公司;

樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具矽(guī)橡膠-聚四氟乙烯襯(chèn)墊(diàn)螺旋蓋;

容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A級。

2、 試劑和材料

空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備製備的水;

甲醇(色譜純, Fisher Chemical

內標貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4國家標準物質;

替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷(wán)、甲苯-d8 4-溴(xiù)氟苯,國家標準物質;

標準貯備液: ρ=2000μg/mL國家標準物質

標準中間液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準貯(zhù)備液(2.5),避光低溫保存;

內標中間液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀釋標準貯備(bèi)液(2.3),避光低溫保存;

替代物中間液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀釋標準貯(zhù)備液(2.4),避光低溫保存。

3測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 吹掃捕集條件

1為吹掃捕集條(tiáo)件。

1 水中VOCs吹掃(sǎo)捕集(jí)條件

 

3.1.2 GCMS檢測條件

色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

進樣口溫度:220℃

柱流速:1mL/min(恒流);

進樣方式:分流進(jìn)樣,分(fèn)流比30:1

柱箱溫度:35℃,保(bǎo)持2min,以5℃/min升(shēng)溫至120℃,保持(chí)1min,以10℃/min升溫至220℃保持2min

離子源:EI 源;

離子源溫度(dù):230℃;

掃描方式:全掃描,掃描範圍:m/z 35270 amu

溶劑延遲:2.0min

接口溫度:260

3.2校準曲線繪製

分別移取一(yī)定量(liàng)的標準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準溶(róng)液(2.8)快速加到裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中(zhōng),並定容至刻度(dù),將容量瓶垂直振搖三次,混(hún)合均勻, 配製目標化合(hé)物和替代物的濃度分別為 0.51.02.05.010.020.040.0μg/L 標準係列。用全掃方法, 從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準係列目標(biāo)化合物和相(xiàng)對應內標的保留時間、定(dìng)量(liàng)離子的響應值。

4、實驗結果

4.1目標(biāo)化合物的色譜(pǔ)圖

1為(wéi)56種揮(huī)發性有機物標樣色譜圖。

1揮發性有(yǒu)機物標樣色譜圖

4.2標(biāo)準曲線結果

以目標化合物峰麵積為縱坐(zuò)標,濃度為橫坐標,用線性擬合(hé)建立(lì)校(xiào)準曲線。圖2為(wéi)氯乙烯的標準曲線(xiàn),表1為所有化合物的線性結(jié)果R2值,以及RF-RSD。從表1結果(guǒ)可見(jiàn)56種目標物的R2  均在0.995以上,其中大(dà)部(bù)分都在0.998以上。滿足HJ639-20128.2.4要求的曲線相關係數需大於等於 0.990

 

 

2氯乙烯標準曲線結果

2 線(xiàn)性結果

 

4.3 精密度及準確度結果

        對濃度分別0.5μg/L1.0 μg/L 10.0μg/L的低中高三個濃度分別進行(háng)了 8 次平行(háng)測定,得到精密度和準確度結果,見表3、表4、表5。滿足HJ639-201210.1規定的(de)精密度0.4%-20%的要求,滿足HJ639-201210.2規定的準確度84.7%-111%的要求。

 

3 0.5μg/L精密度準確度結果(guǒ)

 

 

4 1.0μg/L精密度(dù)準(zhǔn)確度結果(guǒ)

 

 

表(biǎo)5 10.0μg/L精密(mì)度準確度結果

 

 

4.4 檢出限結(jié)果

根據(jù)HJ 168-2020標(biāo)準中A.1 方法檢出限的計算方法,計算出(chū)在此條件下所有物質的檢出(chū)限及定量下限(xiàn)見表6所示,均(jun1)滿足HJ639-2012中附錄A的要求。

 

6檢出限結果(guǒ)

 

5結果與討論

實驗使用了LabTech PT3000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發性有機物(wù)的測定吹掃捕集(jí)/氣相色譜-質譜法》,建立了(le)水中揮發性有機物(wù)的(de)測(cè)定方法。方法得到的揮(huī)發性有機物的校正曲線R2  都在0.995以(yǐ)上,回收(shōu)率為87.1%~110.3%RSD1.5%~10.8%,都滿足了HJ639-2012中相應的(de)要求

 

參考標準

HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹(chuī)掃(sǎo)捕集/氣相色譜-質譜法

 

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