EZsepTMWAX固相萃取（qǔ）柱在食品接觸材料中全氟化合物測（cè）定中的應用

前言（yán）

在食品接觸材（cái）料領域，全氟化合物廣泛用於不粘鍋、紙製品等防水防油塗層。隨著科學技術的進步（bù），發現FPAS尤其是PFOA和PFOS廣泛存在於環（huán）境以（yǐ）及生物體中，包括人體的血清、母乳、肝組織中，相關的實驗表（biǎo）明，全氟化合物對生物體具（jù）有肝髒毒性（xìng）、遺傳毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食攝入是人體全氟化合物暴露的（de）主要途徑，因此，食品接觸材（cái）料中的PFOA和PFOS所帶來的食（shí）品安全問題日益受到重視。

本文參（cān）考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及製品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟（fú）辛酸（PFOA）的測定》提供的方（fāng）法，使用快速溶劑萃取儀和（hé）全自動固相萃取係統，對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和（hé）淨（jìng）化，並用液相色譜分（fèn）離，電噴霧離子源（yuán）（ESI）電（diàn）離，多反應監測模式（MRM）檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標準曲線（xiàn）線性相關係數R分（fèn）別為0.9998和0.9995，加標回收率分別（bié）為86.3%和90.7%，RSD分別為6.5%和4.2%，滿足（zú）標（biāo）準要求酚A的淨化，且效（xiào）果（guǒ）良好。

1、實驗過程

1.1儀器與試劑

SPE 1000全自動固相萃取係統（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A（kē））

Flex-HPSE全自動高效（xiào）快速溶劑萃取係統（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）

EV400VAC旋轉蒸發儀（萊伯（bó）泰科）

M64高通量平（píng）行濃縮儀（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）

SCIEX Exion LC™液相係統+Triple Quad™4500質譜係統（SCIEX）

甲醇、乙腈（jīng）（色譜純，Fischer 公司）

5mmol乙酸銨、25mmol乙酸銨（PH=4）、矽藻土

EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢（jiǎn）測（cè）科技有限公司 貨號：PZ12103）

1.2工作液（yè）配製

用甲（jiǎ）醇稀釋PFOA、PFOS混合（hé）標準工作液和同位（wèi）素內標混合工（gōng）作（zuò）溶液，配製PFOA和PFOS濃（nóng）度（dù）為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的係列PFOA、PFOS和同位素內標（內標濃度均為5ng/mL）混合工作溶液。 

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品製備

準確（què）稱取1g樣品，與3g矽藻土混（hún）勻後裝填至10mL快速溶劑萃取池中（zhōng），按照下圖方法進行萃取，將收集液旋（xuán）蒸（zhēng）濃縮至約0.5mL（真空度150mbar、100rmp），加10mL水，混勻待淨化。

1.3.2 淨（jìng）化與濃縮 

EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ12103）依次用5mL0.1%氨水（shuǐ）甲醇和5mL甲醇、5mL水進（jìn）行活化，取全部溶液上樣，上樣結束後用5mL 25mmol乙酸銨緩衝（chōng）液和3mL甲醇淋洗萃取柱，後用4mL L0.1%氨水（shuǐ）甲醇洗（xǐ）脫。

洗脫液在40℃，1psi條件下進（jìn）行（háng）氮吹至近幹，加入1mL甲醇複溶，渦旋混勻，0.22μm濾膜過濾，待檢測。

1.3.3 LC-MS/MS分析

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）

柱溫：35℃

進樣量（liàng）：5uL

流動相（xiàng）：乙腈：2mmol/L乙酸銨，梯度洗脫條件見表（biǎo）1

流速：0.3mL/min

表1 液相色譜梯度洗脫條件

離子源（yuán）：電噴霧離子源（ESI）

掃描極性：負離（lí）子掃描

掃描方式：多反應監測（MRM）

IS電壓：-4500V；氣簾氣CUR：40psi；霧化氣GS1

16psi；輔助氣：0psi

源溫度TEM:100℃

監測（cè）離子對信息與碰撞能（néng）量見表2

表2  離子對信息與碰撞電壓/V

2、測定結果

圖1標準樣品總離子流圖

圖2空白樣品總離子流圖

圖3加標樣品總離（lí）子流圖

3.結論

本（běn）次實驗展示了（le）一種使（shǐ）用EZsepTMWAX固相萃取（qǔ）柱（150mg/6mL）（北京萊（lái）伯帕茲檢（jiǎn）測科（kē）技有限公司（sī） 貨號：PZ12103）對（duì）食品接（jiē）觸材料中的PFOS和PFOA萃取（qǔ）和淨化，並用（yòng）液（yè）相色譜分離，電噴霧離子源（ESI）電離，多反應監（jiān）測模式（MRM）進行（háng）檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的加標回收率分別（bié）為86.3%和90.7%，RSD分別為6.5%和4.2%。實驗結果表明，EZsepTMWAX在食品接觸材料及製品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定（dìng）中具有良好的選擇性，整體方法高效、準確、靈敏度高。表3 加標回收率結果

4.參考文獻

GB 31604.35-2020食品接觸材料及製品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和（hé）全氟辛酸（PFOA）的測定