解決（jué）方案 |LabMS 3000 ICP-MS測定電子級多晶矽中基體金屬雜質含量（liàng）

前言（yán）

電子級多晶矽金屬雜質含量是評價其產品（pǐn）質量的重要指標之一，其雜質含量的高（gāo）低直接影響下遊晶圓製造產品質量，所以對其（qí）金屬雜質含量的控製至關重要。

本（běn）實驗參照《GB∕T 37049-2018 電子級多晶矽中基體金屬雜（zá）質含量的測定 電感耦合等（děng）離子體質譜（pǔ）法》，采用（yòng）LabMS 3000s ICP-MS測試電子級多晶矽中基體金屬雜質含量。LabMS 3000s采用的加強型離子透鏡和偏轉技術，結合高性能冷等離子（zǐ）技（jì）術和新一代碰撞（zhuàng）反應（yīng）池技術，可有效消除幹擾，從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準確的超痕量分析結果（guǒ），保證數（shù）據質量。

1.實驗

1.1 儀器設備

EH20B 微控數顯（xiǎn）電熱板，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

LabMS 3000s 電感耦合等離子體（tǐ）質譜儀，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A

1.2 樣品前處理

1.2.1 樣品預處理

將樣品破碎成小塊（kuài），破（pò）碎過程中嚴格避免金（jīn）屬沾汙（wū）。將破碎後樣品置於用氫氟酸和硝酸混（hún）合溶液中（zhōng）消解清洗，剝離全部表麵層後用超純水（shuǐ）洗淨。

將清洗後的樣品置於潔淨聚四氟燒杯中，於（yú）電熱板上烘幹至恒重。

1.2.2 樣品製備（bèi）

稱（chēng）取0.5g（0.0001g）清洗（xǐ）烘幹後的樣品於潔淨聚四氟燒杯中，加入一定量的氫氟（fú）酸和硝酸混合溶液中，在電熱（rè）板上加熱（rè）使樣品全部溶解（jiě），繼續加熱將溶液蒸發近幹。室溫冷卻加3%硝酸溶解定容至5ml，轉移至PFA樣品瓶待測。

1.3 幹擾校正

Cr、Ni、Cu、Zn易受到（ArN+）、（ArC+）、（ArOH+）等分子的幹擾，采用氦氣碰撞模式消除幹擾；Na元（yuán）素在正常熱等離子體中受幹擾較多，背景較高，采用等離（lí）子體模式測試可有效降低背（bèi）景，提升檢出（chū）限；Fe元（yuán）素在正常（cháng）熱等離（lí）子體中受到（ArO+）分（fèn）子的幹（gàn）擾，采用冷等離子體模式測試。

1.4 標準（zhǔn）溶液（yè）配置（zhì）

各元素（sù）曲（qǔ）線（xiàn）係列點濃度如表1所示；手動加入2ppb的Co內標。

表1 各元素的標準溶液配製梯度（dù）

1.5 儀器參數

表2 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數

2.測試結果

2.1 標準曲線：經測試，所有（yǒu）元素（sù）線性相關係數大於 0.999。

圖1  6種元（yuán）素的標準曲線

2.2 背景等（děng）效濃度(BEC)及檢出限（DL）

表3 各元素的背景等（děng）效濃（nóng）度(BEC)及檢（jiǎn）出限（DL）

注：各元素的（de）等效濃度(BEC)及檢出限（DL）直接使（shǐ）用標（biāo）準曲線上給出的數值。

2.3 樣品測試結果（guǒ）

表4 樣品測試結果

3.結論

LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技術及冷等離子技術能夠有效去除幹擾，獲得小於5ppt的背景等（děng）效濃度(BEC)以及小於1ppt的（de）檢出（chū）限(DL)。結果（guǒ）表（biǎo）明，LabMS 3000s可有效檢測電子級多晶矽中基體金屬雜質含（hán）量。