
作為(wéi)樣品前處理領域的行業先鋒,通過20餘年的技術積澱,.17c嫩嫩草色视频蜜 %A已研發生產出各類成熟的色(sè)譜(pǔ)前處理產品,包括快速溶劑萃取儀、吹掃捕集儀、固相萃取儀、熱裂(liè)解儀、熱脫附(fù)、凝膠淨化係統等,可以多方位滿足色譜分(fèn)析的(de)前(qián)處理需(xū)求,並已廣泛應用於環境檢測、食品安全、醫療衛生(shēng)、疾病控製、材料研究、生命科學等領域。
隨著色譜技術在(zài)各(gè)行業更加廣泛的應用與普及,我們特開設了“色(sè)譜(pǔ)前處理技術專題(tí)”,展示萊伯(bó)泰科前處理產品的新技術和應用,便(biàn)於大家(jiā)更(gèng)全麵地(dì)了解各類色譜前處(chù)理技(jì)術。
第一期:熱裂解技術的現狀(zhuàng)與展(zhǎn)望
一、熱裂解技術簡介
在分析化學領域,許多大分子物質,如生物體、合成高分(fèn)子材料,由於其極低蒸氣壓甚至不揮(huī)發,無法直接用氣相色譜或質譜等(děng)常規方(fāng)法進行分離分析。對於此類的分析,熱裂解是一種非常有效(xiào)的分析方法。
簡單地說,熱裂解就是通(tōng)過輸入大量熱能來斷(duàn)開大分子化學鍵,通過觀察大分子在(zài)高溫中的分解及裂片產物(wù)來研究大分子的技術。對這些(xiē)裂片進行分析可知原(yuán)始(shǐ)大分子(zǐ)的性質(zhì)和結構信息,熱裂解可以(yǐ)聯機氣質聯用或傅裏葉變(biàn)換紅外,這(zhè)樣可(kě)用於合成聚合物(wù)、生物聚合物、複合材料和複雜工業(yè)材料等(děng)樣品的(de)分析。裂解過程中(zhōng)會發(fā)生(shēng)化學鍵斷裂,能量進入目標組分,根據其大分子的化學鍵的強弱,分子發(fā)生裂解。裂片是根據(jù)大分子的原子之間的化學鍵的相(xiàng)對強弱來分解(jiě)形(xíng)成。利用可重複的(de)能(néng)量參數(溫度、升溫速率、時間)來加(jiā)熱大分子(zǐ),就會產生相同的(de)裂片小分子,而(ér)這些裂片小分子也攜帶著原來大分子排列的信(xìn)息。
熱裂解技術應用廣泛,可應用於能源物質和反應、聚合物材料等分析,可以應用於法醫實驗室的痕量證據分析、評估新的複合材(cái)料、藝術品的鑒定和保護、微生物鑒定、複雜生物學和生態係(xì)統等研究(jiū)。
目前比較熱門的熱裂解儀應用(yòng)領域是微塑料(liào)和(hé)RoHS塑化(huà)劑分析。塑料作為工業的億噸級產(chǎn)品,在自然環境中分解成微米級和納米級塑料顆粒,這些(xiē)塑料顆粒可進行人體的,並對人體健康造成危害,熱裂解串聯GC-MS可在低(dī)濃度進行定量定性分析。RoHS是歐盟對電子產品的安全標準,其中(zhōng)塑化劑檢測可采(cǎi)用熱裂解進(jìn)行快速篩(shāi)查,不需複雜的提取純(chún)化等前處理,大(dà)大簡化(huà)了實(shí)驗操作。
二、熱裂(liè)解儀原理(lǐ)及組成
熱裂解儀(PY)主要由裂(liè)解(jiě)腔、氣路係統、加熱係統等組成。樣品在裂解腔中高溫分解為氣態裂片,在GC或GC-MS載氣帶動下,經過(guò)裂解腔下的(de)接口進入八通閥,八通閥通過管路的待機和進樣模式的切換,保證裂片流入PY和GC連接的傳輸線,後流入GC或GC-MS,全程都在高溫(wēn)的氛(fēn)圍中(zhōng)進行。
裂解腔按照加熱方式的不同分(fèn)為三種(zhǒng):熱(rè)絲型、管爐型、居裏點型(xíng)。熱絲型可進行快速和連續的加熱,管爐型在加熱速度方(fāng)麵不夠理想,居裏點型可以進行精準的控溫,但不能連續(xù)升溫。
CDS的熱裂解采用熱絲加熱方式,將(jiāng)鉑絲纏繞在石英材質的裂解管上,通過(guò)電流控製使鉑絲快速(sù)連續(xù)加熱裂解管,裂解腔可快速(sù)升溫到1300℃,可采用脈衝加熱,則裂解腔能保持在(zài)較高溫度(dù)。
三、CDS在熱裂解領域的貢(gòng)獻(xiàn)和成果
CDS Analytical(以(yǐ)下簡稱:CDS)公司成立於1969年,位於美國賓夕(xī)法尼(ní)亞州牛津鎮,距今已有53年曆史(shǐ),是一家集研發、生產和銷售(shòu)為一(yī)體的實驗室樣品前處理儀器供應(yīng)商,於2015年正式加入.17c嫩嫩草色视频蜜 %A旗下。
CDS的創始(shǐ)人Eugene Levy博士,曾供職於F&M Scientific公司(惠(huì)普/安捷倫GC部門前身),對氣相色譜分析儀器及其前處理(lǐ)儀器有著極其深厚的技術沉澱。成立之初,公司希望在化學分析(Chemical)、數據處理(Data)和數據分析(xī)(Systems)方向有所建樹,CDS由此得名。彼時,誰也不會想到,CDS熱裂解產(chǎn)品日後會成為進(jìn)入中國市場(chǎng)的色譜前端進樣設備,和惠普的(de)GC和GC-MS設備一起為中(zhōng)國的科研人員所熟知,並對中國的聚合物、刑偵、石油、煙草的研發和質檢工作都(dōu)將做出積極貢(gòng)獻。
CDS熱裂解儀與GC或者GC-MS聯機使用,具備穩定、高效、快捷(jié)的技術優勢,一經推出便(biàn)受到用(yòng)戶熱烈追捧,迅速席卷分析檢測市場,並為(wéi)後入者建立眾多行業標準。CDS自1970年推出第一台熱裂解(jiě)儀後,曆(lì)經多(duō)年研發,不斷改進熱裂(liè)解(jiě)產品性能(néng),推陳(chén)出新,到目(mù)前為止,共推出6代熱裂解迭代產品。
CDS熱裂解產品發展曆程
1981年,CDS熱裂解產品因其原創技術和對分析化學領域的(de)突(tū)出貢獻,獲得(dé)美國科學技術創新獎(R&D100 Awards),該獎項被譽為(wéi)科技界的“創新奧斯(sī)卡”。能(néng)獲此殊榮,CDS熱裂解技術可見一斑(bān)。
CDS美國(guó)科學技術創新獎證書
CDS於2017年推出的第6代6000係列熱裂解產品,對熱裂解核心部(bù)件做出了重(chóng)要(yào)創新,設計出(chū)“DISC模塊”,在原有的電阻(zǔ)加熱線(xiàn)圈的基礎上,改進了加(jiā)熱腔使之更(gèng)有利於配合自動進樣器自動上樣。CDS美國科學技術創新獎證書
CDS於2017年推(tuī)出的第6代(dài)6000係列熱裂解產品,對熱裂解核(hé)心部件做出(chū)了重要創新,設計出“DISC模塊”,在原有的電阻加熱線圈的基礎上,改進了加(jiā)熱腔使之更有利於配(pèi)合自動進樣器自動上樣。
CDS 6200熱裂解儀
熱裂解(jiě)儀係列產品是作為CDS公司多年的主打產品(pǐn),不僅在該品類市場上占有主要(yào)份額(é),在相關學術領域也有著巨大的影響力。世紀之初,公司曾與美國國家航空(kōng)航天局(NASA)JPL實驗室合(hé)作將熱裂解技術用於火星現場樣品分析係統(Sample Analysis at Mars, SAM)。
好奇號火星探測器上的SAM裝置及其帶有裂(liè)解爐的樣品處理係統(SMS)
四、CDS熱裂解新技術
1、*的DISC模塊設計:讓實驗操作更簡單
DISC模塊采用獨立垂直的耐高溫石英腔設計,配(pèi)有專用的樣品管,不再需要石英棉填充,操(cāo)作簡單方便,數據重現性更好(hǎo)。熱裂解分析後會產生(shēng)大量的(de)裂片化合物,裂片中的高沸點有機(jī)汙染物和無機汙染物會對係統汙染,這是熱裂解儀(yí)器一直以來存在的問題。DISC的上下蓋(gài)可打(dǎ)開,配備專用的清洗毛刷,可以在有機溶劑或酸幫(bāng)助下,對石英(yīng)腔進行直接清洗,容易(yì)清(qīng)除附汙染物。DISC模塊(kuài)還有clean功能,通過對石英腔進行超高溫度的烘烤,保證(zhèng)高沸點化合物氣化,可有效去除石英腔的高沸點汙染物。創(chuàng)新的DISC設計(jì)對汙染問題提供(gòng)了更好的解決方案。
2、UV模塊在線分析:加快實驗速度
CDS Photoprobe模塊是利用(yòng)高能量的UV燈來(lái)照射裂解腔中的(de)樣(yàng)品,且可設置裂解腔中溫度和反應氣。UV光的光強度可達到800mW/mm2 ,其波長範圍(wéi)是260-400nm。可用於模擬樣品(pǐn)在自然界陽光長期照射下發生的化學變(biàn)化,利用強光度可大(dà)大(dà)縮短實驗時間,做橡(xiàng)膠塑料(liào)等樣品的加速老化實驗測試(shì)。
Photoprobe UV光(guāng)照射
3、可(kě)提供不(bú)同氣氛的裂解條件
可選擇各種(zhǒng)氣體作為反應氣(氧(yǎng)氣、 氮氣、 氦氣 、二氧化(huà)碳、空氣),使樣品在不同種氣氛和氣體流(liú)量條件下進行熱裂解反應,模擬(nǐ)樣品在(zài)有氧或無氧的(de)加熱反(fǎn)應實驗(yàn),和GCMS聯機(jī)後實現在線分析。
4、高壓反應器:助力能源與化工科學研究
新生物原料、煤、石油或聚(jù)合物反(fǎn)應,科學(xué)家也需要了解材料在高壓條件(jiàn)下分解,CDS高壓(yā)熱裂解反應器可實驗高溫高壓熱裂(liè)解分析。該係統在5200型裂解爐(lú)改進,可在大500psi下熱解,再通過吸附阱捕集(jí),進入GC。
5200HPR高壓反應器
五、熱裂解技術的新應用及(jí)發展方向
1、熱裂解技(jì)術:快速有效的微(wēi)塑料檢測技術
近(jìn)幾年來,科學家已(yǐ)經從越來越多的樣品中發現了微塑料的存在,除(chú)了環境樣品,人體血液和母乳中也都發現了微塑料,微塑料已經成為一個威脅地球環境和人類(lèi)健康的“隱形殺手”。
微塑料在人體生物樣本中的陸續發現,引起了(le)世人的廣泛(fàn)關注,已經(jīng)被列入國際上廣泛關注的環境(jìng)中(zhōng)新汙染物四大類之(zhī)一(四(sì)大類分別是持久性有機汙染物、內分泌(mì)幹擾物、抗生素(sù)和微塑料(liào)),在我國生態環境部通過的《生態(tài)環境監測規劃綱要( 2020-2035 年(nián))》中,海洋微塑料專項監測的任務內容也列在其中(zhōng)。
熱裂解技術在鑒定微塑料顆粒的材料成分中發揮著巨大的作用,隨著新領域的不斷湧現以及需求量的增加,熱裂解技術(shù)將會迎來又一個飛躍(yuè)。
2、熱裂解儀的自動化、智能(néng)化、集成化發展
分析檢測流(liú)程的自動化、智能化已經成為目前實驗(yàn)室發展的一大趨勢,尤(yóu)其是前處理設備(bèi)。將多種功能的前(qián)處理設備進行集成化(huà)、與分析(xī)儀器在線連接、實現自動(dòng)化(huà)樣品前處理全過程(chéng),是廣大實驗室人員(yuán)的心之所向。
但目前色譜前處理技術種類繁多,如果一個(gè)實驗室中(zhōng)涉及的檢測樣品(pǐn)和項目較多的情況下,往往需要購置多種前處理設備,不僅占用大量實驗(yàn)室麵(miàn)積,且每個產品都有各自的操作係(xì)統,給(gěi)員(yuán)工培訓和使(shǐ)用帶來諸多不便。而如果將(jiāng)各種前處理設備進行集成化,則(zé)能解決上述(shù)問題。