解決方案|熱解析-GC-MS法（fǎ）測定（dìng）室內空氣中總（zǒng）揮發性有機物

前言

隨著各種化學品和裝飾材料的廣泛使（shǐ）用，室內汙染（rǎn）物尤其是揮發（fā）性有機化合物（VOCs）的種類不斷增（zēng）加。一般使用總揮發性有機物(TVOCs)作為室內空氣質量（IAQ）的指示指標來評價暴（bào）露VOCs產生的健（jiàn）康和不舒適效應。VOCs確定的和懷疑的危害主要包括五個方麵：臭性（xìng）不舒適、感覺性刺激、局部（bù）組織炎（yán）症（zhèng）反應、過敏反應、神經（jīng）毒性作用。

室內空氣質量越來越受到了人們的重視，這與人體健康息息相關。研究（jiū）表明，即使室內空氣中單個VOC含量（liàng）都低於其（qí）限值，但多種VOC的混合存（cún）在（zài）及其（qí）相互作用，使（shǐ）危害強度增（zēng）大。VOCs表現出毒性、刺激性，能引起機體免疫水平（píng）失調，影響中樞神經係統功能，長期處於高濃度環境還可能損傷肝（gān）髒和（hé）造血係（xì）統。

本方法參考《GB/T 18883-2022室內（nèi）空氣質量標準附錄D》的測試方法，使（shǐ）用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A（kē）7550S全自動熱（rè）解（jiě）析儀，建立了室內空氣中總揮發性有機物的檢測方法，本方法可以實現全（quán）自（zì）動化解析進樣和自動老化，而且樣品罐有自動密封（fēng）功能，減少耗材使用量，分析過（guò）程中可通過儀（yí）器的幹吹功來代替離線的氮氣吹掃過程，省去每（měi）個采集管進行離線氮吹（chuī）的繁瑣操作，方法簡（jiǎn）便快捷。

1、儀器和設備

7550S全自動（dòng）熱解析儀，CDS品牌，萊（lái）伯泰科

MiniLab3000全自動液體處理平台，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A（kē）

7890B-5977B氣相色譜-質譜儀，安捷倫（lún）

2、試劑和材料

甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

標準溶液：ρ=1000μg/mL，22種（zhǒng）總揮發性有機物TVOC混標；

吸附管：Tenax填料，1/4英寸×3.5英寸。

3、測試過（guò）程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 熱脫附條件

吸附管初始溫度：35℃；幹吹溫度：35℃；幹吹時間：3min；吸附管脫附溫度：270 ℃；吸附采樣管脫（tuō）附時間：3min；聚焦冷阱溫（wēn）度：-10℃；聚焦冷阱脫附（fù）溫度：260 ℃；冷阱脫附時間：2min；傳輸線溫度：200℃；閥溫度：200℃。

3.1.2 GC-MS檢（jiǎn）測條件

色譜柱：MEGA-5ms  30 m *0.25mm*0.25 μm；進樣（yàng）口溫度：250℃；進樣方式：分流進樣，分流比30:1；柱箱溫（wēn）度（dù）：35℃，保持2min，以15℃/min升溫至300℃，保持2min。掃描方式：全掃描（Scan）。

3.2采樣管自動老化

圖1采樣管自動老化序列（liè）表

7550S全自動熱解析儀（yí）具有采樣管自動老化功能，使采樣管老化變得非常便捷。自（zì）動老化功能（néng）使用也非常方便，隻需要將采樣管按規定方（fāng）向放入（rù）樣品罐中，然後如（rú）圖1所示的老化序（xù）列（liè）設置老化溫度、時間即可。一次多可老（lǎo）化72根采（cǎi）樣管（guǎn），而且可以勾選TRAP CONDITONN（阱老（lǎo）化），實現做完樣（yàng）品後烘烤捕集阱，降低汙染。

3.3校準曲線繪製

使用（yòng）MiniLab3000全自動液體處理（lǐ）平台，配製目標化合物（wù）濃度分別為（wéi） 2.5、5、10、20、50、100μg/mL標準（zhǔn）係列。用微量注射（shè）器取10.0μL混標溶液注入老化好的（de）空（kōng）白吸附管得到含量（liàng）為 25.0、50.0、100、200、500、1000ng 的校準係列吸附（fù）管。將采樣管直接放入（rù）樣（yàng）品罐（guàn）中，樣品罐有自密封效果，無需加裝密封帽。分析（xī）過程中可通過儀器（qì）的幹吹功來代替離線的氮氣（qì）吹掃（sǎo）過程，省去挨個給采集管進行離線氮吹帶來的麻煩。按照3.1樣品分（fèn）析方法從低濃度到高（gāo）濃度依次測定，記錄標準係（xì）列目標化合物和相對（duì）應內標的保留時間（jiān）、定（dìng）量離（lí）子的響應值。

4、實驗結果

4.1目標化合（hé）物的色譜圖

圖2總揮發性有機物標樣譜圖

4.2標準曲線結果

以目標化合物峰麵積為縱坐標，濃度為橫坐標，用線（xiàn）性擬合建立校準曲線。

表1統計了所有化合物的（de）相關係數值。22種目標物的相關係數在0.9972~0.9997之（zhī）間，滿足《GB/T 18883-2022 室（shì）內空（kōng）氣質量標準附錄D》要求的曲線相關係（xì）數需大於0.99。

表1 線性結果

4.3 精密度及準確度（dù）結果（guǒ）

對濃度為200 ng的加標樣（yàng）品分別進行了 6 次平行測（cè）定，得到精密度（dù）和準確度（dù）結果見表2，均滿足標準要（yào）求。

表2精密（mì）度準確度結果

5、總結（jié）

本實（shí）驗使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A7550S全自動熱解析儀，參考《GB/T 18883-2022 室內空氣質量標準附錄D》，建立（lì）了室內空氣中總揮發性有機物的檢測方法。本方法得到的揮發性有機物的（de）曲線相關係數（shù）在0.9972~0.9997之間，回收率為85.8%~124.9%，RSD為6.4%~12.8%，都（dōu）滿足了標準中相關的要求。7550S全自動熱解析儀的（de）自動老化及幹燥功能省去了使用單獨老化儀老化和幹（gàn）燥（zào）采樣管的工作，實現一機多用，提高實驗效率。

6、參考標準

GB/T 18883-2022 室內空氣（qì）質量（liàng）標準