煙草製品中香豆素、黃樟素的測定

前言：

在香精香料生產過程中，有可能由天（tiān）然植物精（jīng）油帶（dài）入香豆素和黃樟素，在煙草加（jiā）工過程中添加煙用香精香料能起（qǐ）到改善煙草的刺激性、掩蓋雜氣、提高煙草感官品質的作用（yòng）。目（mù）前，一般是（shì）隻對煙用（yòng）香精香料（liào）中的香豆素或黃樟素進行檢測，煙草（cǎo）製品中的香豆素和黃樟素的相關研究報道還很少。由於（yú）香豆素和黃樟（zhāng）素具有毒性，因此建立煙草製品中的香豆素和黃樟素（sù）的含量進行快速、準確（què）、檢測方法，對煙草製（zhì）品（pǐn）進行質量控製是非常必（bì）要的。

關鍵詞：

全自動高通量柱膜通用固相萃取係統；煙（yān）草製品；黃（huáng）樟素；香豆素

1， 實驗過程

1.1 儀器與試劑

SePRO全自動（dòng）高通（tōng）量柱膜通用固相萃取係統（北京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公司）；

7890-5977B GC/MS氣相色譜（pǔ）質（zhì）譜聯用儀（安捷（jié）倫（lún）科技有限（xiàn）公司）；

EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京（jīng）萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ10203）；

甲醇（chún）（色譜純，Fischer 公司）；

二氯甲烷（色譜純，Fischer 公司）；

1.1 工（gōng）作液配製

黃樟素標準液（yè）：4.9μg/mL，甲（jiǎ）醇；

香豆素標準液：5.3μg/mL，甲醇

1.3 實驗部分

1.3.1 樣（yàng）品製備

由於沒有經過客戶的允許，實驗方法在此僅（jǐn）做簡略說明（míng）。

一定量的樣品在經溶劑浸泡振（zhèn）搖後，過濾，得到（dào）待淨化的（de）萃取液。萃（cuì）取液再經EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯（bó）帕茲檢（jiǎn）測科技有限公司 貨號：PZ10203）淨（jìng）化，得（dé）到淨化（huà）液，定容，後進行GC/MS分析測試。

1.3.2 GC-MS測試條件

色（sè）譜柱（zhù）：HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

進樣（yàng）口溫度：250℃

載氣：氦氣，流速：1mL/min

不分（fèn）流進樣，1min後（hòu）分流60mL/min

進樣量：1μL

柱箱：100℃，保持1min，以（yǐ）20℃/min升至240℃，後運行 280℃，5min

溶劑延遲：4min

離子源溫（wēn）度：280℃

四極杆溫度：150℃

傳輸線溫度：290℃

掃描方式：SIM，選擇離子設定（dìng）見下表

1， 實驗（yàn）結果

圖1標樣SIM掃描色譜圖

圖2空（kōng）白樣品SIM掃（sǎo）描色譜圖

圖3加標樣品SIM掃描色譜圖

2， 結論 

本次實驗展示了一種使用EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊（lái）伯帕（pà）茲檢測科技有限公司 貨（huò）號：PZ10203）對卷煙製品的有機溶劑萃取液，進行淨化，後由GC/MS 氣相色譜質譜聯（lián）用儀進行檢測，目標物黃樟素和（hé）香豆素的回收率（lǜ）範圍為91.2%~109.5% ，RSD 4.5~6.9%，回收率和平（píng）行性良好，說明EZsep^TMSilica固相（xiàng）萃取（qǔ）柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲檢測科（kē）技（jì）有限公司 貨號：PZ10203）能很好的完成方法中的淨化工作，並且結果穩定、可（kě）靠。

表1  加標回收率結果