吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中58種VOCs

前（qián）言

揮（huī）發性（xìng）有機物，常用VOCs表示， VOCs是指在常溫下，沸點50℃至260℃的（de）各種有機化合物。在我國，VOCs是（shì）指常溫下（xià）飽和蒸汽壓（yā）大於70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化（huà）合物，或在（zài）20℃條件下，蒸汽壓大於或者等於10 Pa且具有（yǒu）揮發性的全部有（yǒu）機化合（hé）物。通常分為非（fēi）甲烷碳（tàn）氫化合物（wù）（簡稱（chēng）NMHCs）、含（hán）氧有機（jī）化合物（wù）、鹵代烴、含氮有機（jī）化合物、含硫（liú）有機化合物等幾（jǐ）大類。VOCs參與大（dà）氣環（huán）境中臭（chòu）氧和二次氣溶膠的形成，其對區域（yù）性大氣臭氧汙染、PM2.5汙染具有（yǒu）重要（yào）的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣（qì）味，並具有毒性、刺激（jī）性、致畸（jī）性和致癌作用，特別是苯、甲苯（běn）及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光（guāng）化學煙霧的（de）重要前（qián）體物，主要來源於煤化工（gōng）、石油化（huà）工、燃料塗料製造、溶劑（jì）製造與使用等過程。

本方法參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相（xiàng）色譜-質譜法》中的測試（shì）方法，使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %A PT2000 全自動（dòng）固液吹掃捕集儀建立了水中58種（zhǒng）VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠（kào）。

關鍵詞

PT2000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ639-2012， VOCs  

1、 儀器和設備

1.1 PT2000 全（quán）自動固液吹掃捕集儀（yí），.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司（sī）；

1.2 7820A氣（qì）相色譜儀，安（ān）捷倫公司；

1.3 5977B質譜儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具矽橡膠（jiāo）-聚四（sì）氟乙烯襯墊螺旋蓋；

1.5容量（liàng）瓶： 50 mL棕色容（róng）量瓶，A級。

2、 試劑和材料

2.1空白（bái）試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備製備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3 內標貯備（bèi）溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標準物（wù）質；

2.4 替代物貯（zhù）備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和（hé） 4-溴氟苯，國家標準物質；

2.5標準貯備液： ρ=2000μg/mL，國家（jiā）標準（zhǔn）物質；

2.6標準中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.5），避光低溫保（bǎo）存（cún）；

2.7 內（nèi）標中間（jiān）液：ρ=25μg/mL

用（yòng）甲醇（chún）（2.2）稀釋標準貯備液（2.3），避光低溫保存；

2.8替代（dài）物中間液（yè）：ρ=25μg/mL

用甲（jiǎ）醇（2.2）稀釋標準貯備（bèi）液（2.4），避光（guāng）低溫保存。

3、測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 吹掃捕（bǔ）集條件

表1為吹掃捕集條件。

表1 水中VOCs吹掃捕集條件

3.1.2 GCMS檢測（cè）條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進（jìn）樣（yàng）口溫度（dù）：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進樣方式：分流進樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保（bǎo）持2min，以5℃/min升溫至120℃，保（bǎo）持1min，以10℃/min升溫至（zhì）220℃，保持（chí）2min。

離子源：EI 源（yuán）；

離子源溫度（dù）：230℃；

掃（sǎo）描方式：全掃描，掃描範圍：m/z 35～270 amu；

溶（róng）劑（jì）延遲：2.0min；

接口溫度：260℃。

3.2校準曲線繪製

分別移取一定量的標（biāo）準中（zhōng）間液（2.6）和替代物標準溶液（2.8）快速加到裝有空白試劑水（2.1）的容量瓶（1.5）中，並定容至刻度（dù），將容量瓶垂直振（zhèn）搖三次，混合均勻， 配（pèi）製（zhì）目標化合物（wù）和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準係列。用全掃方法， 從低濃（nóng）度到高濃度依次測定，記錄標準係列（liè）目（mù）標化合物和相對（duì）應（yīng）內標（biāo）的保留時間、定量離子的響應值。

4、實驗結果

4.1目標化合物的色譜圖

圖1為56種揮發性有機物標樣色譜圖。

圖1揮發性有機物標樣（yàng）色譜圖

4.2標準（zhǔn）曲線結果（guǒ）

以（yǐ）目標化合物（wù）峰麵積為縱坐標（biāo），濃度為橫坐（zuò）標，用線性擬合（hé）建立校準曲線，56種目標物的R²  均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關（guān）係數需大於等於 0.990。

4.3 精密度及（jí）準確度結果（guǒ）

        對濃度（dù）分別為0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個（gè）濃度分別進行了 8 次平行測定，得到精密度和準確度結果滿足HJ639-2012中（zhōng）10.1規定的精密度0.4%-20%的要求（qiú），滿足HJ639-2012中10.2規定的準確度84.7%-111%的要求。

4.4 檢出限結果（guǒ）

根據HJ 168-2020標準（zhǔn）中（zhōng）A.1 方法檢出限的（de）計算方法，計算出在此條件下所有物質的檢出（chū）限及定量下限見表2所示，均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。

表2檢出限結果

5、結果與討論

本實驗使用（yòng）了PT2000全自動固液吹（chuī）掃捕集儀，參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕（bǔ）集/氣（qì）相色譜-質譜（pǔ）法》，建立了水中揮發（fā）性有機物的測定方法（fǎ）。方（fāng）法得到的58種揮發性（xìng）有機物的校正曲線R²  都在0.995以上，回收率為87.1%~110.3%，RSD為1.5%~10.8%，*HJ 639-2012中相應的要求。