生活飲用水中半發性有機化合物SVOCs檢測解決方案

半（bàn）揮（huī）發性有機物SVOCs主要包括二（èr）噁英類、多（duō）環芳烴、有機農（nóng）藥類、氯代（dài）苯類、多氯聯苯類、吡啶類、喹啉類、硝基（jī）苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚（fēn）類、多氯萘類和多溴聯苯（běn）類等化合物。這類化合物大多數呈油狀液體，易持久存在於空氣、水、土壤等環境中，能遠距離（lí）傳輸，主要的是具有一定的毒性和生物蓄積作用，嚴重危害人體健康。因此，監測飲用水中半揮發性（xìng）有機物的含量（liàng）具有非常重（chóng）要的意義。

針對生活飲用水中的部分半揮發性有機物如多環（huán）芳烴、有機氯農藥、氯苯類（lèi）以及全（quán）氟化合物的檢測，我們特為廣大用戶準備了萊伯泰（tài）科新的自動化前處理全流程解（jiě）決方案，護航飲用水檢測。

第一篇 SPE固相萃取-GC/MS測定水中16種多環芳烴

前言

多環芳烴（PAHs）是指（zhǐ）具有兩個或兩個以上苯環的有（yǒu）機化合物，主要由煤、石油、有機（jī）高分子化合物（wù）（塑料、纖維等（děng））等不*燃燒（shāo）時產生，廣泛存在於（yú）大（dà）氣、水體、土壤中，是重要的環境、食品汙染物。相當一部分多（duō）環芳（fāng）烴都具有強致癌性，如常見的（de）苯（běn）並[a]芘經呼吸道長期、過量吸入後可導致肺癌等疾病，具有很強的致（zhì）癌性。

本文使用LabTech SPE 1000全自動固相萃取係統對水中（zhōng）16種多（duō）環芳烴（PAHs）類化合物進行固相萃取，M*p-10定量（liàng）平行濃縮儀進行濃（nóng）縮，並采用GCMS檢測，建（jiàn）立了一套水中16種多環芳烴類化（huà）合物的實（shí）驗方法（fǎ），此方（fāng）法的回（huí）收率及平行性良好（hǎo），適合水中多環芳（fāng）烴類化合物的檢測。

關鍵詞：SPE 1000、M*p-10、水質（zhì）、多（duō）環芳烴

1 儀器設備及試劑

1.1 儀（yí）器設備

SPE 1000全自動固相萃取係統（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）：含大體積進樣和自動噴（pēn）淋（lín）模（mó）塊；

7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀（安捷倫）；

M*p-10定（dìng）量平行濃縮儀（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）；

MiniLab3000 全自動液體處理平台（tái）（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）；

1.2 試劑及耗材

甲醇（農殘級）；

二氯甲烷（農殘級）；

正己烷（農（nóng）殘級）；

丙酮（農殘級）；

氯（lǜ）化鈉（分析（xī）純）；

蒸餾水；

鹽酸溶液：1+1，臨用現配；

*溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；

無水（shuǐ）*：在馬弗爐400℃烘烤4小時後冷卻置（zhì）於幹燥器內保存；

多環芳烴混（hún）標工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；

替（tì）代物工作液（2-氟聯苯（běn）和對三聯苯-d14）：10mg/L，溶劑為丙酮；

內標工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12）：10mg/L，溶劑為（wéi）丙酮；

固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）。

2 試驗方法（fǎ）

2.1樣品處理

    量取（qǔ）1L水樣，用鹽酸（suān）溶液或（huò）*溶液調節pH為6~8，依次（cì）加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液，混勻。

2.2固相萃（cuì）取（qǔ）及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取係統，檢查溶劑量和氣路密封性完好，並將HLB固相萃取（qǔ）柱放入相應萃取通道。按照圖1所示的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯（jí），並加載方法到相應通道，進行樣品的固相萃取。

收集的洗（xǐ）脫液先加入5mL正己烷，然後用適（shì）量無水*除水，後於M*p-10定量平行濃縮儀上30℃、1psi氮吹濃縮至1mL以下，加入20μL內標工作液後用正己烷定容至1mL，進（jìn）GCMS分析。

圖1固相萃取流程

2.3 水樣加標（biāo）回（huí）收率實驗

按2.1方法準備水樣，進行加標實驗（yàn），1L樣品加（jiā）標200ng，然後按照2.2方法進行實驗，同時進行（háng）6個平行（háng）樣品，采用SIM掃描，用（yòng）來測定加（jiā）標回收率。

2.4 分析條件

氣相色（sè）譜條件：

色（sè）譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱：30 m *250 mm*0.25 μm；

進樣口溫度：280℃；

柱（zhù）溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然後（hòu）以10℃/min升至290℃保持（chí）9min；

進樣量：1 μL；

進樣方式：不分流進樣；

流速：1.0mL/min；

質譜條件：

離子源溫度：280℃；

輔助（zhù）加熱溫度：290℃；

溶劑延遲：4.5min；

掃描方式：SIM；

3 結果（guǒ）和討論（lùn）

3.1加標水樣回收率

加標水樣（yàng）經固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮後，進行GCMS分析，SIM掃（sǎo）描，內標法定量，計算得到的加標回收率及相對標準偏差如表1所示。

表1 加（jiā）標回收率（lǜ）

4 結論（lùn）

由表1 可知（zhī），1L樣品加標（biāo）200ng時，加標回收率為74.3%~99.3%，重複性RSD為5.5%~8.7%。

綜上所述，.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全自動固相萃取係統、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求，適（shì）用於大體積水樣中16種多環芳烴類化（huà）合物的萃取富（fù）集，適用於水樣樣品前處理。

第二篇 SPE-GC/MS測定水中34種有機（jī）氯（lǜ）農藥和氯（lǜ）苯類化合物

前言

有機氯類農藥是含有氯元素的有機化合物，主要分為兩大類，一類為以苯（běn）為原料的氯化苯類，如六六六、滴（dī）滴涕等；另一類為（wéi）不以苯環為原料的氯化亞甲基（jī）萘製劑，如艾*劑、狄*劑等。有機氯類農藥曾被（bèi）廣泛用於（yú）農業（yè）蟲害等的（de）防治，但因其大都化學性質穩定、難於分解、易殘留，對環境有較大汙染，所（suǒ）以（yǐ）現在逐漸禁止（zhǐ）或（huò）減少了對其的使用。有機氯難降解，在環境中的殘留量較大，持續破壞著生態環境。

本文使用LabTech SPE 1000固相萃取係統對水中有機氯（lǜ）農藥和氯苯類化合物進行固相萃取，M*p-10多通道平行（háng）濃縮儀進行濃縮，後采用（yòng）GC/MS檢測，建立了一套水中34種有機氯農藥和氯（lǜ）苯類化合物的實驗方法，此方法的回收率及平行性良好，適合（hé）水中有機氯農藥（yào）和氯苯類化合物的檢測。

關（guān）鍵詞：SPE 1000、M*p-10、氯苯類化合物、有機氯（lǜ）類（lèi）農藥、HJ699-2014

1 儀（yí）器（qì）設備及（jí）試劑（jì）

1.1 儀器設備

SPE 1000全自動固相萃取係統（tǒng）（萊（lái）伯泰（tài）科）：含大體積進樣（yàng）和自動噴淋模塊；

7890B-5977B氣相色譜質（zhì）譜聯用儀（yí）（安捷倫）；

M*p-10多通道平行濃縮（suō）儀（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）；

MiniLab3000 全自動液體處理平台（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A）；

1.2 試劑及（jí）耗材

甲醇（農殘級）；

二氯甲烷（農殘級）；

正己烷（農殘級）；

丙酮（農殘級）；

乙酸乙酯（zhǐ）（農殘級）；

鹽酸溶（róng）液：1+1；

氯化鈉（分析純）；

蒸餾水；

無（wú）水*：在馬弗爐400℃烘烤4小時後冷卻，置於玻璃瓶中幹燥器內保（bǎo）存；

有機氯和氯（lǜ）苯類混標工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；

內標工（gōng）作液：10mg/L，溶劑為丙酮；

固（gù）相（xiàng）萃取柱（zhù）（LabTech C18-U 500mg/6mL）。

2 試驗方法

2.1樣（yàng）品處理

    向200mL水樣品中（zhōng）加入20mL甲醇、5g氯化鈉以（yǐ）及（jí）100μL的10mg/L有機氯和氯苯類混合（hé）標準工作液，鹽酸溶液調節至pH＜2。

2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入（rù）SPE 1000全（quán）自動固相萃取（qǔ）儀，檢查（chá）溶劑量（liàng）和氣路密封性完好，並將C18-U固相（xiàng）萃取柱放入相應萃取通道。

按（àn）照圖1所示的方法進行SPE 1000固（gù）相萃（cuì）取方法編（biān）輯，並加載方法到相應通道，進行（háng）樣（yàng）品的固相萃（cuì）取（qǔ）。

收集的洗脫液先加入（rù）8mL正（zhèng）己烷，然（rán）後用（yòng）適量無水*除水，後於M*p-10多通道平行濃縮儀（yí）上30℃，1psi氮吹濃縮至1mL以下，加入20μL內標（biāo）工作液後用正（zhèng）己烷定容至1mL，進GC/MS分析。

圖1固相萃取流程

2.3 水樣加（jiā）標回（huí）收率實驗

按2.1方法準備水樣，進行加標實驗，200mL樣品加標1μg，然後按（àn）照2.2方法進行實驗，同時進行6個（gè）平行樣品，采用SCAN掃描，用來（lái）測定加標回收率；200mL樣品加標50ng，然後按照2.2方法進（jìn）行實驗，同時進行6個平行樣品，采用SIM，用來測定加標回收率。

2.4 分析條件（jiàn）

氣相色譜條件：

色譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱（zhù）：30 m *250 mm*0.25 μm；

進樣口溫度（dù）：250℃；

柱溫程（chéng）序：初始溫度80℃，保持1min，以（yǐ）20℃/min升至150℃，然後以（yǐ）5℃/min升至300℃保持5min；

進樣量：1 μL；

進（jìn）樣方式：不分流進樣；

流速：1.0mL/min；

質譜條件：

離子源（yuán）溫度：280℃；

輔助加熱溫度：290℃；

溶劑延遲：3min；

掃描方式：Scan/SIM；

3 結果和討論（lùn）

3.1 加（jiā）標水樣回收率

加標（biāo）水樣經固相萃取富集、洗脫、除水（shuǐ）、濃縮後，進行GCMS分析，SIM掃描，內標法定量，計算得到的加標回收率（lǜ）及相對標（biāo）準偏差如表（biǎo）1所示。

表1 加標水樣回收率（50ng/mL）

4 結論

由表1 可知，200mL樣品加標1μg時，加標回收率為57.9%~106.7%，重複性RSD為2.3%~8.4%；由表2可知，200mL樣品加標50ng時，方法加標回收（shōu）率為56.8%~105.1%，重複性RSD為2.3%~5.2%。綜上所述，.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全自動固（gù）相萃取儀、M*p-10多通道（dào）平行濃（nóng）縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求，適用於大體積（jī）水樣（yàng）中有機氯農藥（yào）和氯（lǜ）苯類化合（hé）物的（de）萃（cuì）取（qǔ）富集，適（shì）於其試驗樣品前處理。

第三篇 水中新型持久性有機汙染物--全氟化合物的測定

前言

全氟化合物（wù），是有機化合物分子中的氫（qīng）被氟取代形成（chéng）C-F鍵的化合物，如果化合物分子中所有氫都被氟取代，則稱為全氟有機化合物，部分取代的稱為單氟或多氟有機化合物。由於氟是電負性（xìng）大的元（yuán）素，因此，氟（fú）原子的（de）引人使全氟化合物具有*的物理性質、化學性質和生理活性（xìng），使全氟化合物具有了化學穩定性、表麵活性和優良的耐溫性能等特點。

全氟化合物屬於新（xīn）型持久性有（yǒu）機（jī）汙染物，目前世界範圍內被調查的水（shuǐ）體、沉積物和生物體內都檢測出存在全氟（fú）化合物（wù）汙染（rǎn）的蹤跡。全氟化合物性質穩定且不易被分解，對人體多種髒器具有毒性，經（jīng）濟合作與發展組織（OECD）及美國（guó）環保總署（EPA）已將全氟化合物列為（wéi）“可能使人致癌的物質"。

本方法中使用.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全自動固相萃取係統和M*p-10定量平行濃縮儀對水樣中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）進行富集和濃縮，後使（shǐ）用LC-MS/MS對全氟化合物進行了檢測。方法中使用的全自動的固相萃取儀器（qì）流速穩定可控，減少（shǎo）了人為誤差，保證了方法的重複性，M*p-10定量平行濃縮儀，采用（yòng）渦旋（xuán）氮吹的方式（shì），快速的同時也確（què）保了（le）回收率，整體（tǐ）方（fāng）法快速、簡便、準確、可靠。

一、實驗儀器（qì）與試劑

SPE 1000全自動固相萃取（qǔ）係統，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A；

M*p-10定量平行（háng）濃縮儀，萊伯（bó）泰科（kē）；

液（yè）質聯用儀：SCIEX Exion LC™液相係統+ Triple Quad™ 4500質譜係統，SCIEX；

PFOA和PFOS標準使用液：1μg/mL，溶（róng）劑體係為甲（jiǎ）醇；

M4PFOA和M4PFOS（同位（wèi）素內標）使用液：1μg/mL，溶劑體係為甲醇（chún）；

M2PFOA（進樣內標（biāo））使用液：1μg/mL，溶劑體係為甲（jiǎ）醇；

PWA固（gù）相萃取柱：150mg/6mL，.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司。

二、實驗過程

1、標準曲（qǔ）線的配（pèi）製

在（zài）標準確定的實驗條件下（xià），配（pèi）製一係列PFOA和PFOS的標準使用液，用甲（jiǎ）醇稀釋至濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，同位素內（nèi）標和進樣內標濃度分別為10ng/mL，供LC-MS/MS譜測定，得到（dào）標準工作曲線。

2、固相（xiàng）萃取樣品測定

量取500mL水樣，加入同（tóng）位素內標使用液10μL，然後（hòu）按下圖的方法進行固相萃取富（fù）集，收集液置於M*p-10中40℃濃縮（suō）至近幹，加入進樣內標（biāo）使用液10μL，然（rán）後（hòu）用甲醇定（dìng）容至1mL，混勻後過0.22μm的濾膜並轉移至（zhì）2mL進樣小瓶中，待測。

3、 加標回收率測（cè）定

按照（zhào）前述（shù）的方法（fǎ）準備樣品，在樣品中加入（rù）一定體積的PFOA和PFOS標準（zhǔn）使用液以（yǐ）及同位素內標使用液，加標濃度為（wéi）20ng/L，後得到加標樣品待（dài）上機檢測。

三（sān）、LC-MS/MS測定條件

a）色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

b）柱溫：35℃；

c）進（jìn）樣量：5μL；

d）流動相： A:2mmol/L乙酸銨水溶（róng）液（yè），B: 乙腈（梯度洗脫程序見表1）；

e）流速（sù）：0.30mL/min；

f）離子源（yuán）參數：

IS電壓：-4500V； 氣簾氣CUR: 10 psi；霧化氣GS1: 16 psi ；

輔助氣GS2: 0 psi；離子源（yuán）溫度TEM: 400 ℃ ；碰撞氣CAD:  9 psi；

g）檢測方式：多反應監測（MRM），定量、定性離子對見表2。

表（biǎo）1 梯度洗脫程序

表2目（mù）標物的MRM選擇離子（zǐ）對

四、測定結果

1、 PFOA和PFOS標準曲線

PFOA和PFOS校準曲線線性良好，R²分別為0.9999和0.9997，具體線性見下圖。

2、加標回收率（lǜ）

通過固相（xiàng）萃取富集、濃縮進行水中PFOA和（hé）PFOS的加標測試，經（jīng）LC-MS/MS分析（xī）得到回收（shōu）率結果見表3和4。

表3  純淨水加標（biāo）回（huí）收率結果

表4自來（lái）水加標回（huí）收（shōu）率結果

五、結果與討（tǎo）論（lùn）

本方法采用（yòng）.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全自動固相萃取係（xì）統和M*p-10定（dìng）量平行濃縮儀進行（háng）水（shuǐ）中PFOA和PFOS的富集和濃縮實驗，通過（guò）LC-MS/MS分析得到樣品的加標（biāo）回收情況，PFOA的加標回（huí）收率結果為純淨水：91.0%-101.0%，自來水：93.4%-110.4%，RSD分別為（wéi）3.6%和6.2%；PFOS的加標回收率結果為純淨水：85.1%-95.0%，自來水：84.7%-93.2%，RSD分別為3.6%和4.1%。本實驗中采用的固相萃取、濃縮方法簡便、快速，適用於水中（zhōng）全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測分析。