Empore™ 金（jīn）屬螯合固相萃取盤（pán）應用於液體樣品中金屬離子的富集提取

一般說明

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盤為樣品製備（bèi）提供了液/液萃取（qǔ）的有（yǒu）效替代方案。 該膜（mó）盤使用特殊（shū）工藝將（jiāng）吸（xī）附劑顆粒捕獲（huò）到惰性 PTFE 基質中，形成（chéng）穩定的吸附盤。 該盤可用於從液體樣品中（zhōng）純化和濃縮分析物。 Empore™ SPE 盤為大量（liàng）液體樣品提（tí）供了樣品製備的解決方案。圓盤形式的吸附劑為樣品吸附提供了較大的表麵積。使用 Empore™固相萃取盤處理樣品可實現高流速和高通量。

產品信息

Empore™ 螯合樹脂盤可以從穿過溶液中選擇性地吸附多價金屬陽離子。 這種（zhǒng）特異選擇性，可用於從“大量”基質中濃縮金屬離子或將它們從複雜的有機或無機基質中選擇性地（dì）分離（lí）出來。 如果（guǒ）目的是對金屬離子進行定量，則隻（zhī）需洗脫螯合樹脂並對洗脫液進行定量分析。在反向應用中，當金屬離子是應用中產生問題的根源時，螯合樹（shù）脂盤（pán）可用於淨化溶（róng）液。

Empore™ 螯合樹脂盤由聚合物載（zǎi）體（交聯的聚[苯乙烯二（èr）乙烯基苯（běn）]）組成，通過在氮原子上與（yǔ）亞氨基二乙酸基團鍵合而官能化。 官能（néng）團根據溶液的pH值表現出不同的離子電荷。 例如，在 pH=2 時，羧酸酯基團將是中性的； 然而，氮將具（jù）有淨正（zhèng）電荷，分子具有弱陰（yīn）離子交換能力。 增加 pH 值會使羧酸根離子化（huà），在（zài）pH=5時兩者都帶負電。 當pH接近中性時，分子充（chōng）當如本文所述的陽離子交換劑或金屬陽（yáng）離子（zǐ）螯（áo）合劑。

通常，螯合劑或配體包含兩個或多個電子供體原子，它們可以與（yǔ）單個金屬離子形成配位鍵；並與連續的供（gòng）體原子，創建一個包（bāo）含金屬離子的環。環狀結（jié）構被稱為螯合物，這個名字來源於希臘詞chela，意思是龍蝦的大（dà）爪。螯（áo）合物的穩定性很大程度上取決於金屬離子大小同官能團冠或隱（yǐn）窩內開口大小之（zhī）間的關係。例如，汞 (Hg²⁺) 可從溶液中有（yǒu）效（xiào）提取；然而，從吸附劑中洗（xǐ）脫是極其困難的。這種亞（yà）氨基二乙酸鹽螯合劑對多價（主要（yào）是（shì）二價和（hé）三價）過渡元素具有親和力；它與堿土的結（jié）合比堿金屬離子更好。相對選擇（zé）性大致遵循 EDTA 形（xíng）成常數：Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr。容量相對較高，取決於（yú）基質pH值（約 pH=5 或更高）以及溶（róng）液中存在的離子。用酸溶液如3M的硝酸或鹽酸完成（chéng）洗脫。

推薦產品應用

螯合膜盤通用萃取法：

步驟A：樣（yàng）品製備

如果樣品（pǐn）含有過多的懸浮固體，需用助（zhù）濾劑Filter Aid 400 和/或預過濾進行處理。

步驟（zhòu）B：萃取（qǔ）盤活化

Empore™ 螯合樹脂膜盤應直接用水潤濕（shī）。不推薦使用甲（jiǎ）醇等有機（jī）溶劑進行預（yù）潤（rùn）濕。這種預潤濕不（bú）會提高流速，但會導致圓盤起皺。對於很多（duō）應用，可以直接使用膜盤；但是，對於非常低含量 (ppb級) 的金屬離（lí）子的分析，為保持大活性，膜盤應該進（jìn）行預處理。 建議使用以下（xià）程序處理47 mm 膜盤：

1， 將圓盤放在Qprep固相萃取裝置支架中（見上圖）。

2， 對幹膜盤（pán）施加（jiā）真空（通常為 20 inHg/0.68 bar），然（rán）後用（yòng）約20 mL的水潤濕（shī）膜盤。

3， 用20 mL的3M硝（xiāo）酸或3M鹽酸清洗膜盤，然後用（yòng）兩次50mL水清洗。 讓膜盤在（zài）每次洗滌（dí）之（zhī）間（jiān）變幹。

4， 要將膜盤置（zhì）於（yú）銨離子形式（其活（huó）躍的形式）。請用 50mL 的 0.1M 醋酸銨緩衝液在pH =5.3條件下洗滌，然後進行幾次水洗。 該試劑必（bì）須不含目（mù）標分析物金（jīn）屬。

步驟C：樣品提（tí）取

在銨離子形式下，螯合盤會結（jié）合大部分多價金屬離子，如 Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Fe³⁺ 等。膜的選（xuǎn）擇性大致遵循（xún）各種金（jīn）屬離子的 EDTA 絡合物形成常數 (Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr)。 在 pH=5 及以上時容量通常較高。當達到容（róng）量（liàng）時，更緊密的結合離子（例如Cu²⁺和Pb²⁺）將取代其他離子。

   將樣品倒入容器中（zhōng）並施加（jiā）真空。 一般來說，緊密結合的金屬離子的回（huí）收率不受（shòu）流速的影響；然而，在某些情況下，在較慢（màn）的流速下會提高回收率。 流速取決於真空源和樣（yàng）品的顆粒含量。通過（guò）各個提取盤的（de）流速可能會有所不同。

  樣品提取完成後，通過對膜（mó）盤施加真空幾分鍾直至幹燥，從圓盤上盡可能多地去除殘留的（de）水。

步驟（zhòu）D：樣品洗脫（tuō）

使用強酸（suān）（例如3M硝酸或3M鹽酸）從（cóng）螯合盤中（zhōng）洗脫金屬離子。對於Qprep固相萃取裝置支架中的47mm 圓盤，通過用10mL  3M硝酸或3M鹽酸洗（xǐ）脫兩次並合並洗脫液（yè），可以（yǐ）實（shí）現大多（duō）數金（jīn）屬離子的95%的回收（shōu）率。對於1L的樣品，這將使濃度增加50倍。一些金屬離子（如Cr²⁺）可能難以洗脫，尤其是在盤上放置數小時後。

注意：使用溶劑或其他化學（xué）品時，請（qǐng）務必（bì）閱讀並遵（zūn）循製造商的注意事項和使用說明。

溶劑體積選擇指南：

與傳統 SPE 產品相比，Empore™ 膜中（zhōng）吸（xī）附（fù）劑的（de）柱（zhù）床質量允許（xǔ）使用（yòng）更小的溶劑體（tǐ）積（jī）。 下表列出了使（shǐ）用Empore™ 螯合樹脂（zhī）膜盤SPE方法的溶（róng）劑體積通用指南。

在選擇佳洗脫溶（róng）劑（通常是二氯甲烷、甲醇或乙腈）方麵，每種測定都需要進（jìn）一步優化（huà）。

EPA 方法將需要特定的試劑；使（shǐ）用Empore™ 螯合樹脂膜盤進行實（shí）驗時請參考這些方法。

注：建（jiàn）議的溶劑（jì）體積將根據圓（yuán）盤直徑、助濾劑材料的量、分析物、分析物對所選吸附劑（jì）的親和（hé）力以及洗脫溶劑的強度而（ér）有所不同。溶劑體積的（de）通（tōng）用指南狀態是指溶劑*覆蓋過濾助劑（jì）的膜盤和柱床，使溶劑高於頂麵上方（fāng）2-3mm。

產品特性：

應用案例（lì）

當今，對工業廢水中的重金屬離子的監測是一項關係國計民生的重（chóng）要活動。工業過程中，入口物料元素組成的篩（shāi）選和出（chū）口流出物的定量分析對於研究化學處理（lǐ）過程的（de）效率以及消除金屬離子濃度達到當前確定的限製具有重要意義。因此，建立簡易樣品（pǐn）製備的快（kuài）速分析方法具有現實意義。E.MARGUÍ對比了利用Empore™ 螯（áo）合樹脂膜盤（pán）富集1L工業廢水水樣，再以FPXRF（台式EDXRF XDAL光譜計，Helmut Fischer GmbH，德國）測定，同（tóng）以ICP-MS方（fāng）法測定（dìng）水樣中As等元素的實驗[1]。實驗表明（míng），以Empore™ 螯合樹（shù）脂膜盤處理的樣品數據集，同ICP-MS的測試數（shù）據集（jí）之間獲得了良好的一致性。而（ér）且 PFXRF 方法的檢出（chū）限證明（míng）在大多數情況下PFXRF 方法適用於此（cǐ）類水樣中的金屬測定。（單位：μg/L）

采用Empore™ 螯合樹脂膜盤配合簡易（yì）FPXRF對水樣（yàng）中的金屬元（yuán）素進行檢測，相較（jiào）傳統ICP-MS方（fāng）法，具有快速，便攜，簡易，經濟，高通（tōng）量等特點（diǎn）。

[1] E.MARGUÍ, POSSIBILITIES AND DRAWBACKS OF PORTABLE XRF INSTRUMENTATION FOR CHARACTERIZATION OF METAL CONTAMINATED SITES