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LabMS 3000 ICP-MS測定(dìng)土壤中多種金屬元素

更新時間:2022-03-14       點(diǎn)擊次數:5102

    第三次全國土壤普查(chá)理化性(xìng)狀檢測指標中涉(shè)及的元素種(zhǒng)類共計有21種,根據(jù)現(xiàn)行環境標(biāo)準HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的(de)測定 王水提取-電感耦合等離(lí)子體質譜法》中規定:其中錳、銅、鋅、鉬(mù)、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發布的(de)環境新標準《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素(sù)總量的測定 電感耦合等離子(zǐ)體(tǐ)質譜(pǔ)法》中將會(huì)有更多的金屬元(yuán)素總量用ICP-MS方法(fǎ)測定。“土壤三普與這兩(liǎng)個國標方法中涉及到的(de)元素列表如下表所示 

序號

第三次全國土壤普查理化性狀檢測指(zhǐ)標中(zhōng)涉及(jí)的元素種類(lèi)

HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金(jīn)屬(shǔ)元(yuán)素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》

《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金(jīn)屬元素總量的測定(dìng) 電感(gǎn)耦合等離(lí)子體質譜(pǔ)法》

(即將發布 共計21種

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

7

鐵(tiě)

 

 

8

9

10

鋅(xīn)

鋅(xīn)

11

12

 

 

13

矽(guī)

 

 

14

 

 

15

鎂(měi)

 

 

16

 

 

17

18

19

20

鉻(gè)

21

鎳(niè)

22

 

23

 

24

 

25

 

 

26

 

 

27

 

 

28

 

 

29

 

 

30

 

 

31

 

 

32

 

 

33

 

 

 

1樣品前處理

稱取0.2000g左右(yòu)的標(biāo)準土壤於消解罐中,依次加入硝(xiāo)酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預消解一定的時間,待反應平穩後加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設定(dìng)的程序(xù)運行完畢後,取出冷卻,開蓋,160℃進行趕酸,趕至盡幹後待冷卻,用純化水定容至25毫(háo)升,搖勻後靜置待測。

2儀器配置

參數

設置

參數

設置

RF功率

1250W

采樣水平位置

6.5mm

等(děng)離子體氣流(liú)量

14.5L/min

采樣垂直(zhí)位置

5.8mm

輔助氣流量

0.8L/min

采樣深度

7.2mm

載氣流速

1.0L/min

霧化器

高鹽(yán)同心

氦氣流量

3.5mL/min

采樣/截取錐材質

鎳(niè)

霧化室溫度

2℃

霧(wù)化室類(lèi)型

旋流霧(wù)室

樣(yàng)品提升速率

40r/min

 

 

 

3 標準溶液(yè)配(pèi)置:

被測元素標準溶液配製梯度見下表。線性(xìng)相關係數大於 0.999。

元素/

標曲濃度(ppb)

係列1

係列2

係列3

係列4

係列5

係列6

錳、銅、鋅、鉻(gè)、

0.0

5.0

10.0

50.0

100.0

500.0

鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

0.0

0.5

1.0

10.0

50.0

100.0

 

4 數據處理

4.1檢出限

樣品空白連續11次測定的(de)3倍SD得到該元素檢出限。

元素

檢出(chū)限(ug/kg)

元素

檢出限(ug/kg)

元素

檢出限(ug/kg)

Mn

0.015

Cr

0.072

Cd

0.005

Cu

0.020

Pb

0.020

Mo

0.016

Zn

0.065

As

0.018

Ni

0.045

 

4.2方法精密(mì)度及準(zhǔn)確性

采用LabMS 3000測定6個平行(háng)樣品,考察(chá)各元素的方法精密度(dù),測定值與標準土壤(rǎng)的認證值對比,考察各(gè)元(yuán)素的準確度。 

元素

樣(yàng)品測定值(mg/kg)

標準值(mg/kg)

RSD

(%,N=6)

回收(shōu)率(%

As

117

115±9

4.8

101.7

Cd

4.1

4.0±0.4

1.9

102.5

Cu

1169

1230±51

2.3

95.0

Cr

36

35±4

2.5

102.9

Ni

12.0

12.8±1.3

1.6

93.8

Mn

1366

1400±73

1.2

95.4

Mo

8.3

8.4±0.9

4.2

98.8

Pb

280

285±11

3.3

98.2

Zn

485

498±27

2.7

97.4

 

結論:

本文采用LabMS3000測定標準土壤 (GSD-12)中(zhōng)9種金屬元素含(hán)量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間(jiān),測量結果(guǒ)與標準值一致性高,準確度良好;結果表明(míng)該方法(fǎ)檢出限低、重現性好、結果準確,適用於土壤樣(yàng)品痕量金屬元素分析。

     LabMS3000型ICP-MS實乃全國土壤普(pǔ)查元素分析(xī)之良器!

  LabMS 3000 ICP-MS

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2、精準:第三代動能歧視碰撞池技術,消除棘手的多原子和雙電荷(hé)離子(zǐ)幹擾,提(tí)升數(shù)據質量。

3、安(ān)全:具有五重安全防控以及定時維護日誌,確保儀器在(zài)安全、可靠的狀態下運(yùn)行,盡量減少(shǎo)計劃外的停機和提供安(ān)全保護。

4、智能:HiMass 智能工(gōng)作站,中英文語言實時切換,支(zhī)持接入實驗室管理係統和定製報告模版,向導式設(shè)計更符合中國(guó)人操作習慣。

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