
第三次全國土壤普查(chá)理化性(xìng)狀檢測指標中涉(shè)及的元素種(zhǒng)類共計有21種,根據(jù)現(xiàn)行環境標(biāo)準HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的(de)測定 王水提取-電感耦合等離(lí)子體質譜法》中規定:其中錳、銅、鋅、鉬(mù)、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發布的(de)環境新標準《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素(sù)總量的測定 電感耦合等離子(zǐ)體(tǐ)質譜(pǔ)法》中將會(huì)有更多的金屬元(yuán)素總量用ICP-MS方法(fǎ)測定。“土壤三普”與這兩(liǎng)個國標方法中涉及到的(de)元素列表如下表所示。
| 序號 | 第三次全國土壤普查理化性狀檢測指(zhǐ)標中(zhōng)涉及(jí)的元素種類(lèi) | HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金(jīn)屬(shǔ)元(yuán)素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》 | 《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金(jīn)屬元素總量的測定(dìng) 電感(gǎn)耦合等離(lí)子體質譜(pǔ)法》 (即將發布 共計21種) |
| 1 | 氮 |
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| 2 | 磷 |
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| 3 | 鉀 |
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| 4 | 硫 |
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| 5 | 硼 |
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| 6 | 硒 |
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| 7 | 鐵(tiě) |
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| 8 | 錳 | 錳 | 錳 |
| 9 | 銅 | 銅 | 銅 |
| 10 | 鋅(xīn) | 鋅 | 鋅(xīn) |
| 11 | 鉬 | 鉬 | 鉬 |
| 12 | 鋁 |
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| 13 | 矽(guī) |
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| 14 | 鈣 |
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| 15 | 鎂(měi) |
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| 16 | 汞 |
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| 17 | 砷 | 砷 | 砷 |
| 18 | 鉛 | 鉛 | 鉛 |
| 19 | 鎘 | 鎘 | 鎘 |
| 20 | 鉻 | 鉻 | 鉻(gè) |
| 21 | 鎳 | 鎳 | 鎳(niè) |
| 22 |
| 鈷 | 鈷 |
| 23 |
| 釩 | 釩 |
| 24 |
| 銻 | 銻 |
| 25 |
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| 銀 |
| 26 |
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| 鋇 |
| 27 |
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| 鈹 |
| 28 |
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| 鉍 |
| 29 |
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| 鋰 |
| 30 |
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| 鍶 |
| 31 |
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| 釷 |
| 32 |
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| 鉈 |
| 33 |
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| 鈾 |
1、樣品前處理
稱取0.2000g左右(yòu)的標(biāo)準土壤於消解罐中,依次加入硝(xiāo)酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預消解一定的時間,待反應平穩後加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設定(dìng)的程序(xù)運行完畢後,取出冷卻,開蓋,160℃進行趕酸,趕至盡幹後待冷卻,用純化水定容至25毫(háo)升,搖勻後靜置待測。
2、儀器配置
| 參數 | 設置 | 參數 | 設置 |
| RF功率 | 1250W | 采樣水平位置 | 6.5mm |
| 等(děng)離子體氣流(liú)量 | 14.5L/min | 采樣垂直(zhí)位置 | 5.8mm |
| 輔助氣流量 | 0.8L/min | 采樣深度 | 7.2mm |
| 載氣流速 | 1.0L/min | 霧化器 | 高鹽(yán)同心 |
| 氦氣流量 | 3.5mL/min | 采樣/截取錐材質 | 鎳(niè) |
| 霧化室溫度 | 2℃ | 霧(wù)化室類(lèi)型 | 旋流霧(wù)室 |
| 樣(yàng)品提升速率 | 40r/min |
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3 標準溶液(yè)配(pèi)置:
被測元素標準溶液配製梯度見下表。線性(xìng)相關係數大於 0.999。
| 元素/ 標曲濃度(ppb) | 係列1 | 係列2 | 係列3 | 係列4 | 係列5 | 係列6 |
| 錳、銅、鋅、鉻(gè)、 | 0.0 | 5.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 500.0 |
| 鉛、砷、鎘、鉬、鎳、 | 0.0 | 0.5 | 1.0 | 10.0 | 50.0 | 100.0 |
4 數據處理
4.1檢出限
樣品空白連續11次測定的(de)3倍SD得到該元素檢出限。
| 元素 | 檢出(chū)限(ug/kg) | 元素 | 檢出限(ug/kg) | 元素 | 檢出限(ug/kg) |
| Mn | 0.015 | Cr | 0.072 | Cd | 0.005 |
| Cu | 0.020 | Pb | 0.020 | Mo | 0.016 |
| Zn | 0.065 | As | 0.018 | Ni | 0.045 |
4.2方法精密(mì)度及準(zhǔn)確性
采用LabMS 3000測定6個平行(háng)樣品,考察(chá)各元素的方法精密度(dù),測定值與標準土壤(rǎng)的認證值對比,考察各(gè)元(yuán)素的準確度。
| 元素 | 樣(yàng)品測定值(mg/kg) | 標準值(mg/kg) | RSD (%,N=6) | 回收(shōu)率(%) |
| As | 117 | 115±9 | 4.8 | 101.7 |
| Cd | 4.1 | 4.0±0.4 | 1.9 | 102.5 |
| Cu | 1169 | 1230±51 | 2.3 | 95.0 |
| Cr | 36 | 35±4 | 2.5 | 102.9 |
| Ni | 12.0 | 12.8±1.3 | 1.6 | 93.8 |
| Mn | 1366 | 1400±73 | 1.2 | 95.4 |
| Mo | 8.3 | 8.4±0.9 | 4.2 | 98.8 |
| Pb | 280 | 285±11 | 3.3 | 98.2 |
| Zn | 485 | 498±27 | 2.7 | 97.4 |
結論:
本文采用LabMS3000測定標準土壤 (GSD-12)中(zhōng)9種金屬元素含(hán)量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間(jiān),測量結果(guǒ)與標準值一致性高,準確度良好;結果表明(míng)該方法(fǎ)檢出限低、重現性好、結果準確,適用於土壤樣(yàng)品痕量金屬元素分析。
LabMS3000型ICP-MS實乃全國土壤普(pǔ)查元素分析(xī)之良器!
LabMS 3000 ICP-MS
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2、精準:第三代動能歧視碰撞池技術,消除棘手的多原子和雙電荷(hé)離子(zǐ)幹擾,提(tí)升數(shù)據質量。
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