“護航（háng）生活飲用水安全”專題二 SPE固相萃取-GC/MS測定水中16種多環芳烴

前言

多環芳烴（PAHs）是指具有兩個或兩個以上苯環的有機化合物，主要由（yóu）煤、石油、有機高分子化合物（塑料、纖維等）等不*燃（rán）燒時產生，廣泛存在於大氣、水體、土壤中，是重要的環境、食品汙染物（wù）。相（xiàng）當一部分多環芳烴都具有強致癌性，如常見的苯並[α]芘經呼吸（xī）道長期、過量吸入後可導致肺癌等疾病，具有很強的致癌性（xìng）。

本（běn）文使用LabTech SPE 1000全（quán）自動固相萃（cuì）取係統對水中16種（zhǒng）多環芳烴（PAHs）類化合物進行固相萃取，M*p-10定量平行濃縮儀進行（háng）濃縮，並采用（yòng）GCMS檢測，建立了一套水中16種多環芳烴類化合物的實驗方法，此（cǐ）方法的（de）回收率（lǜ）及平行性良好，適合水（shuǐ）中（zhōng）多（duō）環芳烴類（lèi）化合物的檢測。

關鍵詞：SPE 1000  M*p-10  水質  多環芳烴   

1 儀器設備及試劑

1.1 儀器設備

SPE 1000全自動固相（xiàng）萃取係（xì）統（萊（lái）伯泰科公司）：含大體積進樣和自動（dòng）噴淋模塊；

7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀（安（ān）捷（jié）倫公司）；

M*p-10定量平行濃縮儀（yí）（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司）；

1.2 試（shì）劑及耗材

甲醇（農殘級）；

二氯甲烷（農殘級）；

正己（jǐ）烷（農殘級）；

丙酮（農殘級）；

氯化鈉（分析（xī）純）；

蒸餾水；

鹽（yán）酸溶液：1+1，臨（lín）用現配；

*溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；

無水*：在（zài）馬弗爐400℃烘烤4小時後冷（lěng）卻置（zhì）於幹燥（zào）器內（nèi）保存；

多（duō）環芳烴混（hún）標工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；

替代物工作液（2-氟聯苯和對三聯苯-d14）：10mg/L，溶劑為丙酮；

內標工作液（含（hán）萘（nài）-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12）：10mg/L，溶劑為丙酮；

固（gù）相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）。

2 試驗方法

2.1樣品處理

    量取1L水（shuǐ）樣，用鹽酸溶液或*溶液調節pH為6~8，依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液，混勻。

2.2固相萃取及濃縮

將（jiāng）樣品放入SPE 1000全自動固相萃取係（xì）統，檢（jiǎn）查溶（róng）劑量和氣路密封（fēng）性（xìng）完好，並將（jiāng）HLB固相萃取（qǔ）柱放入相應萃取通（tōng）道。按（àn）照圖1所（suǒ）示（shì）的方法進行SPE 1000固相萃取方法編輯，並加載方法到相應通道，進行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入5mL正己烷，然後用適量無水*除水，後於M*p-10定量（liàng）平行濃縮儀（yí）上30℃、1psi氮吹濃縮至1mL以（yǐ）下，加入20μL內標工作液後用正己（jǐ）烷定容（róng）至1mL，進GCMS分析。

圖1固相萃取流程（chéng）

2.3 水樣（yàng）加標回收率實驗

按（àn）2.1方法準備（bèi）水（shuǐ）樣，進行加標實驗，1L樣品加標200ng，然後按照2.2方法進行實驗，同時進行6個平行樣品，采用（yòng）SIM掃描，用來測（cè）定加標回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條（tiáo）件：

色（sè）譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱：30 m *250 mm*0.25 μm；

進樣口溫度：280℃；

柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以（yǐ）20℃/min升至180℃，保持5min，然（rán）後以10℃/min升（shēng）至290℃保持9min；

進（jìn）樣量：1 μL；

進樣方式：不分流進樣；

流速：1.0mL/min；

質（zhì）譜（pǔ）條件：

離子源溫度：280℃；

輔助加熱溫度：290℃；

溶劑延遲：4.5min；

掃描方式：SIM；

3 結果和討論

3.1 標準工作液選擇（zé）離子流色譜圖

圖2 標準工作液選擇（zé）離子流色譜圖

3.2 空白（bái）水樣選（xuǎn）擇離子流色譜圖

圖3 空白水樣選擇離子流色譜圖

3.3 加標水樣選擇（zé）離子流色（sè）譜圖

圖4 加標水樣選擇離子流色譜圖

3.4 加標水樣回收（shōu）率

加標水樣經（jīng）固相萃取富集、洗脫（tuō）、除水、濃縮後，進行GCMS分析，SIM掃描，內標法定量，計算得到的加標回收率及相對標準（zhǔn）偏差如表1所示。

表（biǎo）1 加標（biāo）回收率

4 結論

由表1 可知（zhī），1L樣品加標200ng時，加標回收率為74.3%~99.3%，重複性RSD為5.5%~8.7%。

綜上所述，.17c嫩嫩草色视频蜜 %ASPE 1000全（quán）自動固相萃取（qǔ）係統、M*p-10定量平行濃縮（suō）儀能夠高效、穩定地（dì）達到實驗的要求，適（shì）用於大體積水樣中16種多環芳（fāng）烴（tīng）類化合（hé）物的萃取（qǔ）富集，適用（yòng）於（yú）水樣樣品前處理。