前（qián） 言
揮（huī）發性有機化合物(VOCs)是在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物，通常分為非甲烷碳氫（qīng）化合（hé）物、含氧有機化合物、鹵代（dài）烴、含氮有機化（huà）合物、含硫有機化合（hé）物等幾大類。大多數VOCs具有（yǒu）令人不適的（de）特殊氣味，並具有（yǒu）毒性、刺激性（xìng）、致畸性和致癌性。因此，VOCs在生活飲（yǐn）用水中的含（hán）量一（yī）直受到人們（men）的重點關注，VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛生標準》中及其重要（yào）的一部分。
本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法有（yǒu）機物指（zhǐ）標》的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發性有機化合物（wù）的（de）檢測方法。方法得到的揮發性有機化合物校（xiào）正曲線R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。
本方（fāng）法中使用（yòng）的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任（rèn）意品牌的GC和GC-MS聯機使用，高（gāo）支持102位連續運行，不僅可（kě）用（yòng）於液體樣品的（de）檢測，也可用於（yú）固體樣品檢測（cè），可（kě）滿（mǎn）足用戶的不（bú）同需求。
實驗過程
1、實驗（yàn）儀器及設備
1.1 PT1000 全（quán）自動固液吹掃捕集（jí）儀，萊（lái）伯泰科公司；
1.2 7820A氣（qì）相色譜儀，安捷倫公司；
1.3 5977B質譜儀，安捷（jié）倫公司；
1.4 樣品瓶：40 mL棕（zōng）色玻璃瓶，具矽橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋（xuán）蓋；
1.5容量瓶：50 mL棕色容量（liàng）瓶，*。
2、試（shì）劑和材料
2.1空白（bái）試劑水：二次蒸餾水或（huò）通過純水設（shè）備製備的水；
2.2甲醇（chún）(色譜純， Fisher Chemical)；
2.3 內標貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標準（zhǔn）物質；
2.4 替（tì）代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲（jiǎ）苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標準物（wù）質；
2.5標（biāo）準貯備液： ρ=2000μg/mL，國家標準物質（zhì）；
3、試驗方法
3.1樣品分析方法
3.1.1吹掃補集儀（yí）條件
吹掃溫度：室溫；吹掃流速（sù）：40mL/min；吹掃時間：11min；幹吹（chuī）時間：3min；吸附溫度（dù）：40℃，預脫附溫度：245℃；脫附（fù）溫度：250℃；脫附時（shí）間（jiān）：2min；烘烤溫度：260℃；烘烤時間（jiān）：6min；除濕阱就緒（xù）溫度（dù）：50℃；除濕阱（jǐng）烘烤溫（wēn）度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線：150℃
3.1.2 GC檢測條件（jiàn）
色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：220℃；
柱流速：1mL/min(恒流)；
進（jìn）樣（yàng）方式：分（fèn）流進樣（yàng），分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持（chí）2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。
3.2 MS檢測條件
離子源：EI 源；
離子源溫度：230℃；
離子化能量：70eV；
掃描方式：全掃描；
掃描（miáo）範圍：m/z 35～270 amu；
溶劑延（yán）遲：2.0min；
電子倍增電壓：與調諧電壓一致；
接口溫度：260℃。
3.3 標（biāo）準曲線（xiàn）繪製
分別移取一定量的標準（zhǔn）中間液(2.6)和替（tì）代物標（biāo）準（zhǔn）溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容（róng）量瓶(1.5)中，並定容至刻度，將（jiāng）容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配製目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準係列。用全（quán）掃方法， 從低濃（nóng）度到高濃度依次測定，記錄標準係列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離（lí）子的響（xiǎng）應值。
試驗結果
4.1目標化（huà）合物的譜圖
圖2 揮發性有機物標（biāo）樣色譜圖
4.2 標準曲線結果
以（yǐ）目標化合物（wù）峰麵（miàn）積為縱坐標，濃度為橫坐標，用線性擬合建（jiàn）立校準（zhǔn）曲線。圖3為氯乙烯的標準曲線，表1為所（suǒ）有化合物（wù）的線性結（jié）果R2值，以及RF-RSD。從表1結果可（kě）見50種目標物的R2 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。
圖3氯乙烯標準曲線結果
表（biǎo）1 線性結果
4.3 精密度及準確度結果
對（duì）濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個濃度分別（bié）進行了 8 次平行測定，得到精（jīng）密（mì）度和準確度結果（guǒ），所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間（jiān），準確度87.9%-110.3%之間。
4.4 檢出限結（jié）果
所測物質的檢出限及定量下限見表2所示。
表2 檢出（chū）限結果
結果與討論
本實驗使（shǐ）用LabTech PT1000全自動（dòng）固液吹（chuī）掃（sǎo）捕集儀結合GC-MS，可以同時測定生活飲用水中52種揮發性有機（jī）化合物，該方法（fǎ）不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗（yàn）方（fāng）法 有機物指標》中對飲用（yòng）水（shuǐ）的衛生檢（jiǎn）驗要求，而且（qiě）具有靈（líng）敏度高，檢測快速，自動化程度高（gāo）等優點。
參考文獻
GB 5750.8-2006 生活飲（yǐn）用水標準檢（jiǎn）驗方法 有機物指標
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