1、流動相
A、流動相純度:
建議使用色譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環己烷=1:1或二氯甲烷)。
B、流動相應滿(mǎn)足實驗過(guò)程需(xū)求
使用前,請務必要按照凝膠淨化色譜柱上的標簽規格(乙酸乙酯:環己烷=1:1或二(èr)氯甲烷)要求配置相應的的(de)流動相,流動相應滿足實驗過程(chéng)需(xū)求,對於柱體上(shàng)標有流動相為乙酸乙酯(zhǐ):環己(jǐ)烷(wán)=1:1的凝膠色譜柱,流動相隻能(néng)使用(乙酸(suān)乙酯:環己烷=1:1),尤其是(shì)不能使用二氯甲(jiǎ)烷作(zuò)為它的流動相,否則將會(huì)對凝膠色譜柱的填料的膨脹係數造(zào)成(chéng)影響,從而使得柱子不能夠有(yǒu)效的使用。需要使用0.45微米的(de)濾膜過濾並超聲脫氣混合均勻。
C、流動相的用量:
由於方法中的流速為5mL/min,如果實驗(yàn)樣品的數量很多,應(yīng)該一次性配好流動相充足(zú)的量,避免中(zhōng)途在往試劑瓶裏添加。否則易產生氣泡,導致基線不穩。
2、樣(yàng)品溶劑的選擇
在使用GPC時,請注(zhù)意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影(yǐng)響, 即,在選擇樣品溶劑(jì)時(shí),應該選擇與(yǔ)流動相極性相符的溶劑,盡量使用流(liú)動相作為(wéi)樣品溶劑。
3、對樣品溶液的要求(qiú)
所有的樣品(pǐn)溶液均需過(guò)0.45微米(0.22微米(mǐ))的濾膜處理,否則(zé)可能會將樣品中(zhōng)的固體顆粒引入電磁閥,造成電磁閥(fá)因堵塞而損壞。
4、輸液泵(bèng)壓力偏高
如(rú)發(fā)現控製麵板上的(de)輸液泵壓力變大或報警停泵時(shí),請將(jiāng)儀器(qì)的放空濾片座卸下來(lái)用流動相超聲清洗10~20min後,再安裝上使用。
5、在較長時間內不使用GPC凝膠係統(tǒng)時
請您先用對應的流動相將凝膠(jiāo)色譜柱衝洗10~20min,然後取下,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用(yòng)時再重新安裝上,然後以其所(suǒ)使用的流動相衝洗十分鍾以上(使其基線達到平穩)後,在進行使用。
6、GPC管路的清洗
若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色(sè)較深的樣品(pǐn)時(當回收率降低時),請每隔半個月將凝膠淨化(huà)色譜柱拆下來,用一個不鏽鋼兩通替(tì)代柱子連接管路,然後把流(liú)動相(xiàng)換(huàn)成甲醇:丙酮(tóng)(1:1),衝洗管路一個小(xiǎo)時,然(rán)後換回流動相衝洗二十分鍾,再把凝膠柱安裝(zhuāng)上,再做實驗。
7、保護柱(預柱(zhù))的清洗
當回收率降低時,如有保護柱(預柱)的話,用甲醇:丙酮(tóng)(1:1),低流速反向衝洗二十分鍾。
8、濃縮杯的清洗
當回收率降低時,查看濃縮杯是否髒汙,如髒汙,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的(de)稀硝(xiāo)酸清洗(xǐ),再用純水洗淨吹(chuī)幹,再使用。
9、濃縮儀氮氣與真空壓力的調節
在使用Liqvap濃縮儀時,請將(jiāng)真(zhēn)空泵的負壓表(biǎo)部分的量程調到-40kpa左右,氮(dàn)氣壓力表的出口量程調到0.05Mpa左(zuǒ)右(儀器(qì)的後麵也有一(yī)個小的分(fèn)壓(yā)表也調到0.05Mpa左右(yòu),SPE 與之相同,小的分壓表也調到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調(diào)試完成後(hòu),則不需要客戶再做(zuò)其他的操作)。
10、及時關閉輸液泵
實驗結(jié)束後,請點擊工作站左側下方的【手動操作】按鈕,選(xuǎn)擇【GPC信息】項,點擊(jī)【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關閉後(hòu),再關(guān)閉工作(zuò)站(zhàn),然後分別將儀(yí)器及電腦的電源關閉。
11、避(bì)免燙傷
在使用過程中,請勿用手觸碰(pèng)濃(nóng)縮儀的加熱外壁,以(yǐ)免(miǎn)將手燙傷。
12、及時傾倒廢液
請(qǐng)注意及時處理廢(fèi)液瓶,以避免(miǎn)廢液過滿而流出所造成(chéng)的汙染。
13、SPE管路的填充
請在儀器(qì)運行之前,對相應的管路進行填充排氣操作;方法為:手動控製(zhì)中,選中“注射器”下方的“溶劑類型”中的“Solvent-1”等,然後點擊【所有(yǒu)通道】各兩次,再點擊“清洗”欄下的【進(jìn)樣針】二次【注意!不能連續點擊,隻能是一次一次的操作】。(更換溶劑或方法、長時間不用儀器時操(cāo)作此步)【注:具體情況根據(jù)方法中使用幾種溶劑,比如方法中隻含有兩種溶劑,隻填充對(duì)應通道即(jí)可。
14、固相萃(cuì)取(qǔ)小柱的選擇與擺放
在使用(yòng)過程中,請在運行前選擇相應類型(xíng)(1mL、3mL和6mL)。切記不可在同一批表下運行不同類型的固相萃取小柱。並按(àn)批(pī)表的設置,擺(bǎi)放好對應的固相萃取小柱。
15、自動液體處理器的維護(hù)
請您在使用過程中不要(yào)隨便移動、變更樣品盤上的樣品架,因為該位置在安裝時已經調(diào)整好,移動、變更樣品盤(pán)上(shàng)的樣品架,將可能會發生進樣(yàng)針(zhēn)折斷等事故。在實驗(yàn)結束以後,請盡可能的對其做一些防塵措施,以(yǐ)便延長其使用的壽命。